申请/专利权人：中国科学院广州能源研究所

申请日：2018-06-08

公开（公告）日：2022-10-04

公开（公告）号：CN110575759B

主分类号：B01D71/02

分类号：B01D71/02;B01D69/12;B01D69/02;B01D67/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.10.04#授权;2020.01.10#实质审查的生效;2019.12.17#公开

摘要：本发明公开了一种单壁碳纳米管‑金属杂化AlPO4‑5分子筛复合膜的制备方法，利用正极性流光放电技术在AlPO4‑5分子筛膜孔道中制备单壁碳纳米管SWCNTs，大大降低了制备过程的时间、反应温度和能耗，而且有效的提高了膜孔道中单壁碳纳米管SWCNTs的含量、复合分子筛膜的完备性和成膜效率。

主权项：1.单壁碳纳米管-金属杂化AlPO4-5分子筛复合膜在分离CH4CO2混合气的应用，其特征在于，单壁碳纳米管-金属杂化AlPO4-5分子筛复合膜的制备方法包括以下步骤：1）合成液的制备：以铝源、磷源、有机模板剂和去离子水为原料，反应体系的原料摩尔组成以氧化物计为：1Al2O3:aP2O5:bTemplate:cH2O:dX，a=0.8～1.3，b=0.15～1，c=45～1000，d=0.075～0.3，X为过渡金属盐；磷源来自质量百分浓度为85％的磷酸；铝源为异丙醇铝或硫酸铝；有机模板剂选自四丙基氢氧化铵、四丙基溴化铵，过渡金属X选自Fe或Ni；按照上述用量，在搅拌条件下，将称量好的过渡金属盐及铝源依次逐步加入到磷酸水溶液中，并持续搅拌至其完全溶解；而后在搅拌状态下，将有机模板剂滴加入混合液中，并搅拌均匀，最后将反应液的pH调至2.0-6.5，即制得合成液；2）在陶瓷载体表面制备金属杂化AlPO4-5分子筛膜以表面经PVA修饰改性的片状多孔陶瓷材料为载体，将合成液与载体放入四氟水热合成反应釜中，并确保合成液浸没载体表面，而后密封的反应釜放入已升温到160～200℃的烘箱中，使其在这一温度下反应24-100小时，反应完毕后，反应釜自然降至室温，取出样品后用蒸馏水清洗至中性，经烘箱333K下过夜干燥并检测所合成的分子筛膜的完备性，检测不合格者则需进行二次合成，直至合格为止；所述表面经PVA修饰改性的片状多孔陶瓷材料是指在片状多孔陶瓷表面均匀涂布一层结构引导剂PVA；3）单壁碳纳米管-金属杂化AlPO4-5分子筛膜的制备采用正极性流光放电技术，将步骤2）制备的金属杂化AlPO4-5分子筛膜置于自制正极性流光放电电场中，并确保片状膜体垂直于电场方向放置，并在250-350℃条件下，通入H2ON2混合气氛，N2与H2O体积比为1：10，混合气的流速为1-100mlmin，在1kV脉冲电压、10µs脉冲宽度及50脉冲每秒的脉冲频率条件下激发混合气氛产生高能H自由基，利用金属杂化AlPO4-5分子筛膜的自身催化性能，处理12-48小时，将分子筛膜孔道中的有机模板剂制备成单壁碳纳米管，最终制备出单壁碳纳米管-金属杂化AlPO4-5复合分子筛膜。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 中国科学院广州能源研究所 一种单壁碳纳米管-金属杂化AlPO₄-5分子筛复合膜的制备方法

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