申请/专利权人：江苏福基新材料研究院有限公司

申请日：2022-06-14

公开（公告）日：2023-01-17

公开（公告）号：CN114805075B

主分类号：C07C69/732

分类号：C07C69/732;C07C67/343;B01J23/04;B01J29/00;B01J31/10

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.01.17#授权;2022.08.16#实质审查的生效;2022.07.29#公开

摘要：本发明公开了一种双[3,3‑二3‑叔丁基‑4‑羟基苯基丁酸]乙二酯合成方法，包括：先将乙酰乙酸甲酯、乙二醇在固体碱性催化剂、氮气氛围保护下，加热、减压反应，后过滤、冲洗，去除固体碱性催化剂，取过滤液Ⅰ，将其经蒸馏去除甲醇、乙酰乙酸甲酯、乙二醇，得到中间体乙二醇双乙酰乙酸酯；再向乙二醇双乙酰乙酸酯加入2‑叔丁基苯酚，在固体酸性催化剂、氮气氛围保护下，加热、减压反应，后过滤、冲洗，去除固体酸性催化剂，取过滤液Ⅱ，将其经蒸馏去除2‑叔丁基苯酚、甲醇、水，得到目标产物抗氧剂O3。本发明的合成方法提高了反应转化率、目标产物收率和纯度，原料、催化剂可回收再利用，工艺安全，绿色环保。

主权项：1.一种双[3,3-二3-叔丁基-4-羟基苯基丁酸]乙二酯合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备中间体：以乙酰乙酸甲酯、乙二醇为原料，在固体碱性催化剂、氮气氛围保护下，加热至120~135℃，并保温减压至0.06~0.09MPa，后反应5~8h，反应完全后保持1~2h，再在常压、40~55℃下过滤，并用甲醇冲洗，去除固体碱性催化剂，取过滤液Ⅰ，将其经蒸馏去除甲醇、乙酰乙酸甲酯、乙二醇，得到中间体乙二醇双乙酰乙酸酯；（2）制备目标产物：向上述乙二醇双乙酰乙酸酯加入2-叔丁基苯酚，在固体酸性催化剂、氮气氛围保护下，加热至40~60℃，保温减压至0.06~0.09MPa，后反应2~4h，再在常压、40~60℃下过滤，并用甲醇冲洗，去除固体酸性催化剂，取过滤液Ⅱ，将其经蒸馏去除2-叔丁基苯酚、甲醇、水，得到目标产物双[3,3-二3-叔丁基-4-羟基苯基丁酸]乙二酯；所述固体碱性催化剂为BC负载型固体催化剂，其中B表示碱金属氧化物，C表示含铝金属的载体；所述固体酸性催化剂为AD负载型固体催化剂，其中A表示金属氯化物组合物，D表示含有磺酸基的载体；所述固体碱性催化剂的添加量为乙酰乙酸甲酯重量的1.5~2.5%；所述固体酸性催化剂的添加量为2-叔丁基苯酚重量的2.5~4%；所述固体碱性催化剂中，所述碱金属氧化物B为Li2O、Na2O、Rb2O、CeO2的一种；所述含铝金属的载体C为硅铝分子筛、蒙脱石、γ-Al2O3的一种；所述固体酸性催化剂中，所述金属氯化物组合物A为SnCl4与AlCl3、FeCl3、ZnCl2的一种组合的组合物；所述含有磺酸基的载体D为聚苯乙烯磺酸树脂、酚醛磺酸树脂的一种。

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