申请/专利权人：湖南新合新生物医药有限公司

申请日：2020-09-28

公开（公告）日：2023-04-28

公开（公告）号：CN112079894B

主分类号：C07J1/00

分类号：C07J1/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.04.28#授权;2021.01.01#实质审查的生效;2020.12.15#公开

摘要：本发明属于一种制药技术领域，具体是涉及到一种左炔诺孕酮药典杂质V的制备方法，包括如下步骤：以化合物1为起始原料，经过芳构化反应，甲基化反应和炔化反应，制备得到左炔诺孕酮药典杂质V；所述芳构化方法为，将化合物1用有机溶剂溶解，加入溴化锂，控制温度为‑5～5℃，然后在上述温度下加入溴化铜，升温至室温，反应，处理，得到化合物2，本发明得到的产品纯度高，收率高，避免杂质的生成，为左炔诺孕酮的质量控制提供合格对照品。

主权项：1.一种左炔诺孕酮药典杂质V的制备方法，其特征是，包括如下步骤：以化合物1为起始原料，经过芳构化反应，甲基化反应和炔化反应，制备得到左炔诺孕酮药典杂质V； 所述芳构化方法为，将化合物1用有机溶剂溶解，加入溴化锂，控制温度为-5～5℃，然后在上述温度下分批加入溴化铜，升温至室温，反应，处理，得到化合物2；所述有机溶剂为四氢呋喃、二甲亚砜、丙酮、乙腈或二甲基甲酰胺；处理方式为，将反应后的产物在冰浴下加入碳酸钠水溶液，调节pH至6～7，再加入乙酸乙酯和硫脲水溶液，搅拌，过滤，滤液静置分层，水层用乙酸乙酯萃取，合并有机相，干燥，减压蒸馏，然后打浆，过滤后烘干，得到化合物2；甲基化反应为，将化合物2、有机溶剂、碳酸钾和甲基化试剂混合，反应，处理，得到化合物3，甲基化试剂为硫酸二甲酯或碘甲烷；所述炔化反应为，将溶解有化合物3的有机溶剂滴加到炔化试剂中，反应，处理，得到化合物4，所述炔化试剂的制备方法为，在0～5℃下，将乙炔气体通入含有碱性物质的有机溶剂中。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 湖南新合新生物医药有限公司 一种左炔诺孕酮药典杂质V的制备方法

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