申请/专利权人：浙江理工大学

申请日：2022-04-21

公开（公告）日：2023-07-18

公开（公告）号：CN114752962B

主分类号：C25B11/093

分类号：C25B11/093;C25B11/065;C25B11/031;C25B1/04

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.07.18#授权;2022.08.02#实质审查的生效;2022.07.15#公开

摘要：本发明属于电化学制氢技术领域，具体为一种蛛巢状复合碳纳米材料@钌纳米颗粒的制备，包括1MOF衍生蛛巢状复合碳纳米材料的合成；2MOF衍生蛛巢状复合碳纳米材料@钌纳米颗粒的制备。该发明中制备的MOF衍生蛛巢状复合碳纳米材料@钌纳米颗粒作为电化学析氢HER催化剂材料的应用，MOF衍生蛛巢状复合碳纳米材料的表面负载钌纳米颗粒，显著增强表面传质，降低反应的过电位提高催化剂性能和电导性，在HER反应中与铂碳相比具有较低的过电位和成本。

主权项：1.一种蛛巢状复合碳纳米材料@钌纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述蛛巢状复合碳纳米材料为MOF衍生蛛巢状铁钴合金氮掺杂碳纳米材料，所述MOF衍生蛛巢状铁钴合金氮掺杂碳纳米材料为导电网络，所述钌纳米颗粒为负载物；所述制备方法具体包括如下步骤：步骤一、MOF衍生蛛巢状复合碳纳米材料的合成：（1）合成锌基沸石咪唑酯骨架材料ZIF-8粒子:将一定量的ZnNO32⋅6H2O甲醇溶液、1-甲基咪唑和2-甲基咪唑混合在一起，在室温下搅拌反应并离心收集，再用乙醇洗涤数次；（2）合成FeOOH纳米棒:取一定量的FeCl3·6H2O添加到装有去离子水和聚乙烯亚胺（PEI）的圆底烧瓶中，在65~90℃下加热反应2h获得均匀的FeOOH纳米棒；（3）聚乙烯吡咯烷酮（PVP）功能化FeOOH纳米棒的制备：将（2）中得到的FeOOH纳米棒分散于PVP乙醇溶液中，在室温下进一步搅拌8~12h获得PVP功能化的FeOOH纳米棒，离心分离后再用乙醇洗涤数次，再分散在甲醇中备用；（4）ZIF-8@FeOOH钴基沸石咪唑酯骨架材料ZIF-67杂化颗粒的制备:将（1）中的制备的ZIF-8颗粒和（3）中制备的PVP功能化FeOOH纳米棒悬浮液通过超声波分散于CoNO32⋅6H2O溶液中，再快速加入2-甲基咪唑的甲醇溶液，然后让混合物在室温下搅拌混合后静置反应2h，离心收集，甲醇洗涤数次，真空干燥获得ZIF-8@FeOOHZIF-67杂化颗粒；（5）蛛巢状铁钴合金氮掺杂碳纳米材料FeCoSGNCNT的合成：取一定量（4）中获得的ZIF-8@FeOOHZIF-67混合颗粒放置在陶瓷舟中，在上方放置另一个陶瓷舟里面装了氮源有机物，管式炉全程氩氢流通，采用两段式升温加热程序，加热结束后冷却至室温得到蛛巢状铁钴合金氮掺杂碳纳米材料FeCoSGNCNT；步骤二、MOF衍生蛛巢状复合碳纳米材料@钌纳米颗粒的制备：通过把蛛巢状铁钴合金氮掺杂碳纳米材料浸渍在RuCl3·xH2O的乙醇溶液中，先通过超声分散后静止5~8h，再将其转移至真空烘箱中干燥，干燥后的样品再置于管式炉中通氩氢7%混合气体还原实现钌纳米颗粒的负载。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 浙江理工大学 一种蛛巢状复合碳纳米材料@钌纳米颗粒的制备与应用

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