申请/专利权人：南京海昌中药集团有限公司;南京海源中药饮片有限公司

申请日：2021-08-31

公开（公告）日：2023-08-25

公开（公告）号：CN113791147B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/16;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/86;G01N30/90;G01N30/94

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.08.25#授权;2021.12.31#实质审查的生效;2021.12.14#公开

摘要：本发明公开了穿破石的质量检测方法，该方法包括以下：步骤1、穿破石供试品溶液的制备；步骤2、混合对照品溶液的制备：步骤3、标准曲线的建立：步骤4、色谱图的测定：步骤5、指纹图谱的建立。本发明根据穿破石中所含的活性成分的结构性质特点，通过大量实验筛选出最佳的流动相组成，梯度洗脱程序、流速，检测波长、色谱柱，柱温等分析条件，经多次实验验证表明,本发明提供的穿破石的含量测定方法与指纹图谱检测方法，可以全面、客观、准确的检测和评价来源为桑科柘属植物柘树的穿破石质量，为保证穿破石疗效具有重要意义。且建立的标准曲线方程，具有方法简便、稳定、精密度高、重现性好等优点。

主权项：1.一种穿破石的质量检测方法，其特征在于，它包括指纹图谱检测和薄层色谱法鉴别；所述的指纹图谱检测包括以下步骤：步骤1、穿破石供试品溶液的制备：取穿破石粉末，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，超声30min，放冷，滤过，滤液蒸干，用甲醇复溶，转移至10mL容量瓶，并用甲醇定容，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；步骤2、混合对照品溶液的制备：精密称取对照品白藜芦醇、花旗松素、槲皮素、桑色素、伞形花内酯、柚皮素、山奈酚、齐墩果酸、大黄素、大黄素甲醚、氧化白藜芦醇，加甲醇制得一定浓度的混合对照品溶液；步骤3、标准曲线的建立：取步骤2的混合对照品溶液依次稀释5倍，然后取10μL注入高效液相色谱仪，以对照品进样量Xμg为横坐标，峰面积Y为纵坐标，绘制标准曲线方程；步骤4、色谱图的测定：分别精密吸取步骤1供试品溶液和步骤2混合对照品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；步骤5、指纹图谱的建立：将步骤4中获得的穿破石供试品溶液的液相色谱图谱导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012A；选择不同批次穿破石的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰；用平均值计算法生成穿破石的对照指纹图谱，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积；并根据混合对照品溶液色谱图的保留时间标注对照指纹图谱中峰的化学成分；所述的步骤3中，液相色谱条件为：YMC-PackODS-AC18色谱柱，规格为4.6mm×250mm，5μm；流动相为乙腈为A相-0.1％磷酸水为B相，梯度洗脱：0～10min，5％～5％A；10～20min，5％～10％A；20～30min，10％～10％A；30～50min，10％～20％A；50～60min，20％～20％A；60～90min，20％～35％A；90～120min，35％～55％A；120～170min，55％～55％A；170～195min，55％～90％A；195～200min，90％～5％A；200～205min，5％～5％A；流速1mLmin；柱温30℃；进样量10μL；检测波长230nm、255nm、260nm、280nm；所述的薄层色谱法鉴别包括以下步骤：1各取基源为柘树类穿破石药材粉末，精密称定，置具塞锥形瓶，精密加入甲醇50mL,超声30min，放冷，滤过，滤液蒸干，甲醇复溶，转移至10mL容量瓶，甲醇定容，即得基源为柘树类穿破石样品溶液；2精密称取花旗松素、氧化白藜芦醇、桑色素、槲皮素、柚皮素、山奈酚加甲醇制得浓度为1.2028mgmL、1.1733mgmL、1.2360mgmL、1.2493mgmL、1.6435mgmL、1.0114mgmL的混合对照品溶液；3分别吸取步骤1基源为柘树类穿破石样品溶液和步骤2混合对照品溶液各5～10μL，分别点于同一块硅胶G薄层板上，以体积比10：4：1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯检视；在基源为柘树类穿破石供试品色谱中，具有与对照品花旗松素、氧化白藜芦醇、桑色素、槲皮素、柚皮素、山奈酚相应的Rf位置上，显相同颜色的荧光斑点。

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