申请/专利权人：泽升科技(广州)有限公司;安徽泽升科技有限公司

申请日：2023-03-13

公开（公告）日：2023-09-12

公开（公告）号：CN115894167B

主分类号：C07C17/361

分类号：C07C17/361;C07C19/04;C07C45/63;C07C49/16;B01J31/06

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.09.12#授权;2023.04.21#实质审查的生效;2023.04.04#公开

摘要：本发明公开了一种氘代氯仿的制备方法，属于氘代试剂制备技术领域，具体涉及采用了甲基异胞嘧啶和二异氰酸酯类化合物反应生成中间体，然后再由中间体、硅胶与二醇类化合物混合后进行反应，得到硅胶复合物；二异氰酸酯类化合物包括对苯二异氰酸酯、4,4’‑亚甲基双（异氰酸苯酯）或六亚甲基二异氰酸酯；二醇类化合物包括1,4‑丁二醇或2‑氨基‑2‑甲基丙烷‑1,3‑二醇。本发明方法制备得到的硅胶复合物的热稳定性好，并且该硅胶复合物可以用于制备六氯丙酮，本发明方法得到的六氯丙酮的收率高。

主权项：1.一种氘代氯仿的制备方法，包括：将甲基异胞嘧啶与二异氰酸酯类化合物反应生成中间体，然后由中间体、二醇类化合物及硅胶在催化剂作用下形成硅胶复合物；以硅胶复合物催化丙酮与氯气反应生成六氯丙酮；然后由六氯丙酮与重水作用生成氘代氯仿；所述二异氰酸酯类化合物为对苯二异氰酸酯、4,4’-亚甲基双（异氰酸苯酯）或六亚甲基二异氰酸酯；所述二醇类化合物为1,4-丁二醇或2-氨基-2-甲基丙烷-1,3-二醇；催化剂为二月桂酸二丁基锡；所述甲基异胞嘧啶的使用量为二异氰酸酯类化合物的5-15wt%；所述二醇类化合物的使用量为中间体的400-600wt%；所述六氯丙酮的制备中，硅胶复合物的使用量为丙酮的3-9wt%；所述六氯丙酮的制备中加入硝基脲，所述硝基脲的使用量为丙酮的0.3-1.2wt%。

全文数据：

权利要求：

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