申请/专利权人：中国科学院长春应用化学研究所

申请日：2020-12-31

公开（公告）日：2023-10-13

公开（公告）号：CN113402647B

主分类号：C08F210/02

分类号：C08F210/02;C08F218/08;C08F8/00;C08F4/04;C08F4/30;C08F4/34

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.10.13#授权;2021.10.08#实质审查的生效;2021.09.17#公开

摘要：本发明提供了一种EVOH树脂，所述EVOH树脂的凝胶渗透色谱曲线呈双峰形态。本发明基于引发剂自由基的可控释放，根据聚合反应动力学特征与自由基浓度、生成速率、引发效率的关系，以及自加速现象，通过调控加料方式、溶剂效应、脉冲升温和复合引发剂实现对EVA结构、分子量等的调控。尤其是，所制备EVA用于合成的EVOH乙烯‑乙烯醇共聚物树脂，凝胶渗透色谱GPC测试表明通过本发明提供的调控方法可获得具有双峰分布的EVOH树脂。本发明提供的制备结构可控的EVA乙烯‑醋酸乙烯共聚物的调控方法和合成方法，具有可控性强，条件温和，操作简单，规模化合成前景的特点。

主权项：1.一种EVOH树脂，其特征在于，所述EVOH树脂的凝胶渗透色谱曲线呈双峰形态；所述双峰中的第一峰的重均分子量为6.92~8.70kgmol；所述双峰中的第二峰的重均分子量为4.38~7.15kgmol；所述EVOH树脂由自由基溶液聚合制备的EVA制备得到；所述EVA中乙烯的含量为15~45mol%；所述EVOH树脂的合成方法，包括以下步骤：1）将EVA和甲醇加热混合，再加入催化剂进行反应，同时加入甲醇，保持反应体系中EVA浓度恒定，然后调节pH值，析出后得到EVOH；所述合成EVA的原料包括乙烯、醋酸乙烯酯、引发剂和溶剂；所述EVA的合成方法，包括以下步骤：1`）将乙烯、醋酸乙烯酯、引发剂，分批次分顺序加入反应装置，通过脉冲升温，进行分段式聚合反应，得到EVA；所述聚合为自由基溶液聚合；所述分批次分顺序具体为：先加入醋酸乙烯酯，再通入一定压力的乙烯，聚合反应一定时间后再通入一定量乙烯，继续聚合反应；其中，溶剂的加入方式包括单独加入、乙烯和溶剂的溶液、醋酸乙烯酯和溶剂的溶液和引发剂和溶剂的溶液中的一种或多种；所述聚合反应的温度为45~125℃；所述聚合反应的压力为0.5~15MPa。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 中国科学院长春应用化学研究所 一种自由基可控释放的合成EVA的调控方法及合成方法、一种EVOH树脂及其合成方法

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