申请/专利权人：蓝星(成都)新材料有限公司

申请日：2018-12-26

公开（公告）日：2023-10-20

公开（公告）号：CN109453616B

主分类号：B01D53/14

分类号：B01D53/14;C07C19/04;C07C17/38

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.10.20#授权;2019.04.05#实质审查的生效;2019.03.12#公开

摘要：本发明公开了用于芳纶1414溶剂回收的氯仿吸收系统及吸收方法，该系统和方法运用了常见的卧式储罐，将聚合洗涤液和溶剂回收氯仿废气分别冷却后，聚合洗涤液通入吸收塔，然后经过规整填料下降，溶剂回收氯仿废气通入至卧式储罐中，液相与气相接触，溶剂回收氯仿废气逐渐被含溶剂的液相冷却溶解吸收逐渐掉落到卧式储罐中。然后通过离心泵进行离心后，可以返回至母液储罐循环使用。本发明的结构使用的结构和方法简单，整个过程不需要添加活性炭，也不需要增加外部吸附试剂，不改变母液成份，整个系统可以实现零排放。经过本发明处理的氯仿可以在萃取系统中循环使用，减少原材料损耗，非常的环保经济。

主权项：1.一种用于芳纶1414溶剂回收的氯仿吸收系统，其特征在于：包括聚合洗涤液泵（1），所述聚合洗涤液泵（1）依次连接冷却泵Ⅰ（2）和聚合洗涤液管（3），所述聚合洗涤液管（3）通入至吸收塔（4）上部的四分之一至三分之一处；所述吸收塔（4）的顶部设置有出口管线，所述出口管线包括分支Ⅰ（5）和分支Ⅱ（6），所述分支Ⅰ（5）回接到卧式储罐（7），且分支Ⅰ（5）插入至卧式储罐（7）底部，所述分支Ⅱ（6）竖直向上设置，且分支Ⅱ（6）的最高点高于所述吸收塔（4）的顶部；所述吸收塔（4）设置在卧式储罐（7）的竖直上方且与卧式储罐（7）连通；所述卧式储罐（7）连接有氯仿尾气进气机构和氯仿吸收出口机构；所述氯仿尾气进气机构位于所述氯仿吸收出口机构的上方；所述吸收塔（4）内部从上至下依次设置有液体分布器（11）和规整填料（12）；所述液体分布器（11）在聚合洗涤液与吸收塔（4）连接处的下方；所述氯仿尾气进气机构包括与卧式储罐（7）连接的冷却泵Ⅱ（14），还包括连接在冷却泵Ⅱ（14）上的萃取塔废气管（15）、氯仿储罐废气管（16）、萃余液储罐废气管（17）、冷凝器出口废气管（18）和母液储罐废气管（19）；所述氯仿吸收出口机构包括连接在卧式储罐（7）的Y型过滤器（20），以及与Y型过滤器（20）依次连接的离心泵（21）、调节阀（22）和母液储罐（23）。

全文数据：用于芳纶1414溶剂回收的氯仿吸收系统及吸收方法技术领域本发明涉及用于芳纶1414溶剂回收的氯仿吸收系统及吸收方法，属于尾气吸收技术领域。背景技术聚对苯二甲酰对苯二胺纤维，又称芳纶1414、PPTA纤维，制备这种纤维所用聚合物单体为对苯二胺与对苯二甲酰氯缩合聚合而成的全对位聚芳酰胺，其分子结构酰胺基团在苯环对位（1，4）位。PPTA树脂的生产需要使用N-甲基吡咯烷酮和CaCl2按比例组成的混合溶剂体系。聚合单体PPDA、TPC在混合溶剂体系中进行缩聚反应，所得的含溶剂的树脂通过中和、研磨、洗涤、过滤、干燥工序后得到纯净的PPTA树脂，而通过多级洗涤后的含溶剂的溶液则需返回溶剂回收工段重新回收溶剂。通常采用的回收工艺有直接蒸馏法、萃取-精馏法。萃取-精馏法较直接蒸馏法的好处是可以快速除去溶液体系中的水分，然后再通过精馏可以得到较为纯净的溶剂，并且能耗和效率要优于直接蒸馏法，但是萃取要使用萃取剂，而萃取剂带来的问题是易挥发，如果不能采用合理的工艺进行处理，极易造成环境污染。在芳纶1414溶剂回收体系中需要使用一种叫三氯甲烷又称氯仿的萃取剂，由于氯仿沸点低，常压下沸点为61.2℃，极容易挥发，根据国家GB16297-1996《大气污染物综合排放标准》中的规定:非甲烷总烃无组织排放标准的极限浓度为4.0mgm3，如果不经处理直接排放会造成空气中三氯甲烷浓度严重超标，导致环境污染，造成人和动物的不适反应。传统的用于处理氯仿尾气的工艺主要分为两种，第一种是采用活性碳进行吸附后吸附冷凝回收，该方法可以实现对氯仿尾气的快速吸收，同时采用水蒸气加热几分钟可以完成脱附，脱附后的氯仿和水蒸气气相被冷凝后变成液相，通过分层，氯仿大部分可以被重新回用，其余少量的氯仿则会同水一起被排掉，但该方法工艺相对复杂，投入较高，同时会造成二次污染。第二种办法就是采用催化燃烧法，该方法是利用某种催化剂来分解氯仿，使之变成无害气体后排放，但该方法将不能实现对氯仿的回收利用，会增加生产成本。国家知识产权局于2017年08月08日公开了公开号为CN206381666U，名称为一种氯仿气体回收分离系统的发明专利，公开了一种氯仿气体回收分离系统，包括有呈圆筒罐状结构的回收分离罐，所述回收分离罐内有呈螺旋形状的蒸汽管道；所述蒸汽管道的上部设有蒸汽进口，所述蒸汽进口贯穿于所述回收分离罐，所述蒸汽管道的末端设有蒸汽出口，所述蒸汽出口位于所述回收分离罐的内部底侧；所述回收分离罐的底部左侧设有冷却液进口、顶部设有冷却液出口；所述回收分离罐的顶部设有进料口、底部右侧设有排料口。有效杜绝了蒸馏过程氯仿气体与空气的接触机会，可完全防止氯仿氧化成光气，回收方便，操作简单，里面的冷却液起到了多重效果，水冷却气体和隔绝空气，分离乙醇等杂质。传统的用于处理氯仿尾气的工艺主要分为两种，一种是采用活性碳进行吸附后解吸附冷凝回收，该方法可以实现对氯仿尾气的快速吸收，同时采用水蒸气加热几分钟可以完成脱附，脱附后的氯仿和水蒸气气相被冷凝后变成液相，通过分层，氯仿大部分可以被重新回用，其余少量的氯仿则会同水一起被排掉，但该方法工艺相对复杂，投入较高，同时会造成二次污染。第二种办法就是采用催化燃烧法，该方法是利用某种催化剂来分解氯仿，使之变成无害气体后排放，但该方法将不能实现对氯仿的回收利用，会增加生产成本。发明内容为了解决目前现有技术中存在的技术问题，本发明提出了用于芳纶1414溶剂回收的氯仿吸收系统及吸收方法，该氯仿吸收系统针对芳纶1414生产中的NMP、CaCl2、NaCl、H2O溶液体系使用萃取剂氯仿快速萃取分离溶剂的过程中产生的氯仿尾气，采用聚合物洗涤液淋洗吸收，不需要增加额外的原料投入，且不会带入回收体系外的物质就可以高效实现对溶剂回收氯仿的目的。为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种用于芳纶1414溶剂回收的氯仿吸收系统，包括聚合洗涤液泵，聚合洗涤液泵依次连接冷却泵Ⅰ和聚合洗涤液管，聚合洗涤液管通入至吸收塔上部的四分之一至三分之一处；吸收塔的顶部设置有出口管线，出口管线包括分支Ⅰ和分支Ⅱ，分支Ⅰ回接到卧式储罐，且分支Ⅰ插入至卧式储罐底部，分支Ⅱ竖直向上设置，且分支Ⅱ的最高点高于吸收塔的顶部；吸收塔设置在卧式储罐的竖直上方且与卧式储罐连通；卧式储罐连接有氯仿尾气进气机构和氯仿吸收出口机构；氯仿尾气进气机构位于氯仿吸收出口机构的上方；吸收塔内部从上至下依次设置有液体分布器和规整填料。进一步地，本发明的液体分布器在聚合洗涤液与吸收塔连接处的下方。本发明的冷却泵Ⅰ与吸收塔之间还设置有用以监测聚合洗涤液流量的流量计。聚合洗涤液的流量控制在3～10m3h。如果聚合洗涤液的流量过小将会造成对吸收塔内氯仿气相的不完全吸收，会有部分气相通过放空管排出，如果流量过大超过冷却泵Ⅱ的最大输送能力，会导致储罐液位上涨，最终淹没吸收塔。本发明的氯仿尾气进气机构包括与卧式储罐连接的冷却泵Ⅱ，还包括连接在冷却泵Ⅱ上的萃取塔废气管、氯仿储罐废气管、萃余液储罐废气管、冷凝器出口废气管和母液储罐废气管。这些废气管与泵并未直接连接，是将气相冷却后，部分气相变为液相，液相在气相压力的推动下流入卧式储罐，残余的气相通过吸收塔吸收后掉落到卧式储罐。本发明的氯仿吸收出口机构包括连接在卧式储罐的Y型过滤器，以及与Y型过滤器依次连接的离心泵、调节阀和母液储罐。本发明的卧式储罐还连接有除盐水管、温度计和压力表。卧式储罐内部设置有液位计。温度计型号为：双金属温度计，量程为：0～100℃；压力表型号为：隔膜式压力表，量程为：0～400KPa。液位计主要是用于观察储罐实时液位，正常情况储罐液位需控制在30%～70%，离心泵输出量会根据储罐液位通过调节阀进行控制。本发明的吸收塔高度为8～12m。本发明的溶剂具体指N-甲基吡咯烷酮，在溶液中的浓度为30%～40%，盐为氯化钙和氯化钠，在溶液中的浓度为5%～7%。本发明还提出了一种用于芳纶1414溶剂回收的氯仿吸收方法，包括聚合洗涤液冷却、溶剂回收氯仿冷却、聚合洗涤液过规整填料、气相液相融合、氯仿过滤、氯仿离心和氯仿循环使用。聚合洗涤液包括30～40%的溶剂，5%的盐，55～65%的水。聚合洗涤液冷却、溶剂回收氯仿冷却是指将聚合洗涤液和溶剂回收氯仿冷却至5～15℃。聚合洗涤液过规整填料的流量为3～10m3h。规整填料采用316L波纹板结构，填料尺寸：Ø500*6000mm，液体分布器为316L双排管式结构。本发明的原理为：聚合洗涤液包括30%～40%的溶剂、5%的盐和55%～65%的水。聚合洗涤液通过冷却泵Ⅰ冷却后，温度为5～15℃。然后进入吸收塔的中上部，通过液体分布器将聚合洗涤液均匀喷洒在规整填料表面，液体随着规整填料流道逐渐往下流动。溶剂回收氯仿废气，其浓度为80～150mgm3，通过冷却泵Ⅱ冷却后，温度为5～15℃。然后进入卧式储罐中上部，气相由下往上运动；在吸收塔内下降的液相与上升的气相进行接触，溶剂回收氯仿废气逐渐被含溶剂的液相冷却溶解吸收逐渐掉落到卧式储罐中。卧式储罐中的液体通过Y型过滤器打入离心泵进行离心，氯仿进入母液储罐再进入萃取工段重复利用。其中冷却泵Ⅰ和冷却泵Ⅱ采用的是冷冻水循环冷却，冷冻水的温度为3～8℃。从吸收塔顶部出来的残余气相引入卧式储罐底部，插入液相体系中，卧式储罐液位需维持在30～70%。吸收塔顶部出口设置分支Ⅱ高位放空，分支Ⅱ的高度位置为离地30～40m。本发明带来的有益效果为：（一）本发明提出了一种用于芳纶1414溶剂回收的氯仿吸收系统，该系统运用了常见的卧式储罐，将聚合洗涤液和溶剂回收氯仿废气分别冷却后，聚合洗涤液通入吸收塔，然后经过规整填料下降，溶剂回收氯仿废气通入至卧式储罐中，液相与气相接触，溶剂回收氯仿废气逐渐被含溶剂的液相冷却溶解吸收逐渐掉落到卧式储罐中。然后通过离心泵进行离心后，可以返回至母液储罐循环使用。本发明的结构使用的结构简单，连接关系简单。（二）本发明的整个结构不需要添加活性炭，也不需要增加外部吸附试剂，不改变母液成份，整个系统可以实现零排放。（三）经过本发明系统处理的氯仿可以在萃取系统中循环使用，减少原材料损耗，非常的环保经济。（四）本发明中液体分布器设置在聚合洗涤液与吸收塔连接处的下方，使得所有的聚合洗涤液都能经过液体分布器均匀喷洒。（五）本发明的冷却泵Ⅰ与吸收塔之间还设置有流量计，该流量计可以检测聚合洗涤液的流量，便于进行调控。（六）本发明的氯仿尾气进气机构上连接多个管道，能够将多处的溶剂回收氯仿废气进行汇总后统一进行处理，提高了整个系统的适用性。（七）本发明氯仿吸收出口机构包括连接在卧式储罐的Y型过滤器，能够进行过滤，离心泵对其进行离心，经过过滤和离心处理后，直接进入到母液储罐中使用，不再需要进行其他的处理。（八）本发明的卧式储罐还连接有除盐水管，除盐水管能够向卧式储罐中通入除盐水，调节卧式储罐内部的浓度。除盐水补入的设计是在当卧式储罐液位低于30%时，手动补入液位以保证卧式储罐有30%以上的液位，补入流量不做要求。（九）本发明的卧式储罐连接有温度计和压力表，将卧式储罐的温度和压力进行监控。卧式储罐内温度需控制在25℃以下，以减小氯仿液相在储罐内的再挥发，如果温度过高会造成被吸收的氯仿液相部分被重新气化，造成储罐压力升高，储罐压力需控制在0.1Mpa以下，以防止过多的氯仿气相不能被完全吸收，通过高位放空管排出，污染环境。附图说明图1为本发明的示意图。其中，1、聚合洗涤液泵，2、冷却泵Ⅰ，3、聚合洗涤液管，4、吸收塔，5、分支Ⅰ，6、分支Ⅱ，7、卧式储罐，8、液位计，11、液体分布器，12、规整填料，13、流量计，14、冷却泵Ⅱ，15、萃取塔废气管，16、氯仿储罐废气管，17、萃余液储罐废气管，18、冷凝器出口废气管，19、母液储罐废气管，20、Y型过滤器，21、离心泵，22、调节阀，23、母液储罐，24、除盐水管，25、温度计，26、压力表。具体实施方式为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全面的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。实施例1本实施例提出了一种用于芳纶1414溶剂回收的氯仿吸收系统，包括聚合洗涤液泵1，聚合洗涤液泵1依次连接冷却泵Ⅰ2和聚合洗涤液管3，聚合洗涤液管3通入至吸收塔4上部的四分之一至三分之一处；吸收塔4的顶部设置有出口管线，出口管线包括分支Ⅰ5和分支Ⅱ6，分支Ⅰ5回接到卧式储罐7，且分支Ⅰ5插入至卧式储罐7底部，分支Ⅱ6竖直向上设置，且分支Ⅱ6的最高点高于吸收塔4的顶部；吸收塔4设置在卧式储罐7的竖直上方且与卧式储罐7连通；卧式储罐7连接有氯仿尾气进气机构和氯仿吸收出口机构；氯仿尾气进气机构位于氯仿吸收出口机构的上方；吸收塔4内部从上至下依次设置有液体分布器11和规整填料12。规整填料12采用316L波纹板结构，填料尺寸：Ø500*6000mm。聚合洗涤液的流量为3～10m3h。实施例2在实施例1的基础上作进一步优化，液体分布器11在聚合洗涤液与吸收塔4连接处的下方。液体分布器11为316L双排管式结构。实施例3在实施例1的基础上作进一步优化，冷却泵Ⅰ2与吸收塔4之间还设置有用以监测聚合洗涤液流量的流量计13。实施例4在实施例1的基础上做进一步优化，氯仿尾气进气机构包括与卧式储罐7连接的冷却泵Ⅱ14，还包括连接在冷却泵Ⅱ14上的萃取塔废气管15、氯仿储罐废气管16、萃余液储罐废气管17、冷凝器出口废气管18和母液储罐废气管19。实施例5在实施例1的基础上做进一步优化，氯仿吸收出口机构包括连接在卧式储罐7的Y型过滤器20，以及与Y型过滤器20依次连接的离心泵21、调节阀22和母液储罐23。实施例6在实施例1的基础上做进一步优化，卧式储罐7还连接有除盐水管24、温度计25和压力表26。实施例7本实施例提出了一种用于芳纶1414溶剂回收的氯仿吸收系统，包括聚合洗涤液泵1，聚合洗涤液泵1依次连接冷却泵Ⅰ2和聚合洗涤液管3，聚合洗涤液管3通入至吸收塔4上部的四分之一至三分之一处；吸收塔4的顶部设置有出口管线，出口管线包括分支Ⅰ5和分支Ⅱ6，分支Ⅰ5回接到卧式储罐7，且分支Ⅰ5插入至卧式储罐7底部，分支Ⅱ6竖直向上设置，且分支Ⅱ6的最高点高于吸收塔4的顶部；吸收塔4设置在卧式储罐7的竖直上方且与卧式储罐7连通；卧式储罐7连接有氯仿尾气进气机构和氯仿吸收出口机构；氯仿尾气进气机构位于氯仿吸收出口机构的上方；吸收塔4内部从上至下依次设置有液体分布器11和规整填料12。进一步地，本发明的液体分布器11在聚合洗涤液与吸收塔4连接处的下方。本发明的冷却泵Ⅰ2与吸收塔4之间还设置有用以监测聚合洗涤液流量的流量计13。本发明的氯仿尾气进气机构包括与卧式储罐7连接的冷却泵Ⅱ14，还包括连接在冷却泵Ⅱ14上的萃取塔废气管15、氯仿储罐废气管16、萃余液储罐废气管17、冷凝器出口废气管18和母液储罐废气管19。本发明的氯仿吸收出口机构包括连接在卧式储罐7的Y型过滤器20，以及与Y型过滤器20依次连接的离心泵21、调节阀22和母液储罐23。本发明的卧式储罐7还连接有除盐水管24。进一步地，本发明的卧式储罐7连接有温度计25和压力表26。本发明的吸收塔4高度为8～12m。实施例8聚合洗涤液含溶剂30%，盐5%，水65%，流量3m3h，通过冷却泵Ⅰ2后温度为8℃，进入吸收塔4淋洗吸收溶剂回收氯仿尾气，溶剂回收氯仿尾气进气浓度为82mgm3,经过冷却泵Ⅱ14温度为9℃，经淋洗后在吸收塔4顶部高位放空点32m处检测氯仿浓度为零。回收的氯仿通过卧式储罐7流出，现在Y型过滤器20进行过滤，然后通过离心泵21进行离心。最后返回至母液储罐23进行循环使用。实施例9聚合洗涤液含溶剂40%，盐5%，水55%，流量10m3h，通过冷却泵Ⅰ2后温度为9℃，进入吸收塔4淋洗吸收溶剂回收氯仿尾气，溶剂回收氯仿尾气进气浓度为150mgm3,经过冷却泵Ⅱ14温度为8℃，经淋洗后在吸收塔4顶部高位放空点32m处检测氯仿浓度为零。溶剂具体指N-甲基吡咯烷酮，在溶液中的浓度为30%～40%，盐为氯化钙和氯化钠，在溶液中的浓度为5%～7%。实施例10聚合洗涤液含溶剂35%，盐5%，水60%，流量7m3h，通过冷却泵Ⅰ2后温度为12℃，进入吸收塔4淋洗吸收溶剂回收氯仿尾气，溶剂回收氯仿尾气进气浓度为120mgm3,经过冷却泵Ⅱ14温度为12℃，经淋洗后在吸收塔4顶部高位放空点32m处检测氯仿浓度为零。溶剂具体指N-甲基吡咯烷酮，在溶液中的浓度为30%～40%，盐为氯化钙和氯化钠，在溶液中的浓度为5%～7%。实施例11聚合洗涤液含溶剂32%，盐5%，水63%，流量4m3h，通过冷却泵Ⅰ2后温度为14℃，进入吸收塔4淋洗吸收溶剂回收氯仿尾气，溶剂回收氯仿尾气进气浓度为105mgm3,经过冷却泵Ⅱ14温度为10℃，经淋洗后在吸收塔4顶部高位放空点32m处检测氯仿浓度为零。溶剂具体指N-甲基吡咯烷酮，在溶液中的浓度为30%～40%，盐为氯化钙和氯化钠，在溶液中的浓度为5%～7%。以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

权利要求：1.用于芳纶1414溶剂回收的氯仿吸收系统，其特征在于：包括聚合洗涤液泵（1），所述聚合洗涤液泵（1）依次连接冷却泵Ⅰ（2）和聚合洗涤液管（3），所述聚合洗涤液管（3）通入至吸收塔（4）上部的四分之一至三分之一处；所述吸收塔（4）的顶部设置有出口管线，所述出口管线包括分支Ⅰ（5）和分支Ⅱ（6），所述分支Ⅰ（5）回接到卧式储罐（7），且分支Ⅰ（5）插入至卧式储罐（7）底部，所述分支Ⅱ（6）竖直向上设置，且分支Ⅱ（6）的最高点高于所述吸收塔（4）的顶部；所述吸收塔（4）设置在卧式储罐（7）的竖直上方且与卧式储罐（7）连通；所述卧式储罐（7）连接有氯仿尾气进气机构和氯仿吸收出口机构；所述氯仿尾气进气机构位于所述氯仿吸收出口机构的上方；所述吸收塔（4）内部从上至下依次设置有液体分布器（11）和规整填料（12）；所述述液体分布器（11）在聚合洗涤液与吸收塔（4）连接处的下方。2.如权利要求1所述的用于芳纶1414溶剂回收的氯仿吸收系统，其特征在于：所述氯仿尾气进气机构包括与卧式储罐（7）连接的冷却泵Ⅱ（14），还包括连接在冷却泵Ⅱ（14）上的萃取塔废气管（15）、氯仿储罐废气管（16）、萃余液储罐废气管（17）、冷凝器出口废气管（18）和母液储罐废气管（19）。3.如权利要求1所述的用于芳纶1414溶剂回收的氯仿吸收系统，其特征在于：所述氯仿吸收出口机构包括连接在卧式储罐（7）的Y型过滤器（20），以及与Y型过滤器（20）依次连接的离心泵（21）、调节阀（22）和母液储罐（23）。4.如权利要求1所述的用于芳纶1414溶剂回收的氯仿吸收系统，其特征在于：所述卧式储罐（7）还连接有除盐水管（24）、温度计（25）和压力表（26）；所述卧式储罐（7）内设置有液位计（8）。5.用于芳纶1414溶剂回收的氯仿吸收方法，其特征在于：包括聚合洗涤液冷却、溶剂回收氯仿冷却、聚合洗涤液过规整填料（12）、气相液相融合、氯仿过滤、氯仿离心和氯仿循环使用。6.如权利要求5所述的用于芳纶1414溶剂回收的氯仿吸收方法，其特征在于：所述聚合洗涤液包括30～40%的溶剂，5%的盐，55～65%的水。7.如权利要求5所述的用于芳纶1414溶剂回收的氯仿吸收方法，其特征在于：所述聚合洗涤液冷却、溶剂回收氯仿冷却是指将聚合洗涤液和溶剂回收氯仿冷却至5～15℃。8.如权利要求5所述的用于芳纶1414溶剂回收的氯仿吸收方法，其特征在于：所述聚合洗涤液过规整填料（12）的流量为3～10m3h。9.如权利要求6所述的用于芳纶1414溶剂回收的氯仿吸收方法，其特征在于：溶剂是指N-甲基吡咯烷酮，在溶液中的浓度为30%～40%；盐为氯化钙和氯化钠，在溶液中的浓度为5%～7%。10.如权利要求5所述的用于芳纶1414溶剂回收的氯仿吸收方法，其特征在于：所述规整填料（12）的填料尺寸：Ø500*6000mm。

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