申请/专利权人:山东省食品药品检验研究院
申请日:2023-09-07
公开(公告)日:2023-11-28
公开(公告)号:CN116879463B
主分类号:G01N30/02
分类号:G01N30/02
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2023.11.28#授权;2023.10.31#实质审查的生效;2023.10.13#公开
摘要:本发明公开了一种匙羹藤叶药物中匙羹藤皂苷C的定量检测方法和应用,属于药物检测技术领域。取匙羹藤叶药物,加入浓氨试液使其润湿,加入水饱和的正丁醇,加热回流,放冷后称定重量,用水饱和的正丁醇补足减失的重量,离心,离心后将上清液蒸干,蒸干后的残渣用甲醇溶解,定容,即为供试品溶液;分别取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪,对匙羹藤叶药物中的匙羹藤皂苷C进行定量检测。本发明为含匙羹藤皂苷C的药材及中成药的质量控制提供了专属含量检测方法,实现了待测成分的高效提取,匙羹藤皂苷C重复性较好,回收率高,且操作简便,能够对匙羹藤叶或芪蛭益肾胶囊中匙羹藤皂苷C成分进行定量检测。
主权项:1.一种匙羹藤叶药物中匙羹藤皂苷C的定量检测方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)对照品溶液的制备:匙羹藤皂苷C标准品加甲醇溶解,配制成对照品溶液;(2)供试品溶液的制备:取匙羹藤叶药物,加入浓氨试液使其润湿,加入水饱和的正丁醇,加热回流,放冷后称定重量,用水饱和的正丁醇补足减失的重量,离心,离心后将上清液蒸干,蒸干后的残渣用甲醇溶解,定容,即为供试品溶液;(3)检测:分别取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪,采用高效液相色谱法对匙羹藤叶药物中的匙羹藤皂苷C进行定量检测;所述的高效液相色谱法色谱条件为:色谱柱为AgilentExtendC18,2500mm×4.6mm,5μm;柱温:30℃;流动相包括流动相A及流动相B,流动相A为乙腈,流动相B为水,流动相的流速为1.0ml·min-1;检测器采用蒸发光散射检测器;蒸发器温度:50℃;雾化器温度:30℃;氮气流速:1.6SLM;PMTGain:3;供试品溶液进样体积20µL,对照品溶液进样体积分别为5µL和20µL;步骤(2)中匙羹藤叶药物与浓氨试液的比例为2g:2~3mL,匙羹藤叶药物与水饱和的正丁醇的比例为2g:20~30mL,匙羹藤叶药物与供试品溶液的比例为2g:5mL;所述的浓氨试液为体积浓度25~28%氨水。
全文数据:
权利要求:
百度查询: 山东省食品药品检验研究院 一种匙羹藤叶药物中匙羹藤皂苷C的定量检测方法和应用
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