申请/专利权人：维斯塔实验室有限公司

申请日：2014-10-06

公开（公告）日：2023-12-12

公开（公告）号：CN117209450A

主分类号：C07D279/18

分类号：C07D279/18

优先权：["20131007 GB 1317702.7"]

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2023.12.29#实质审查的生效;2023.12.12#公开

摘要：本发明提供合成和纯化某些3,7‑二氨基‑吩噻嗪‑5‑鎓化合物在本文中称为“二氨基吩噻嗪鎓化合物”，包括甲基锍氯化物MTC也称为亚甲蓝的方法。

主权项：1.一种合成方法，其包括以下次序的步骤中的一步或多步：亚硝酰基化NOS，其中N,N-二取代的-3-任选取代的苯胺，1，经4-亚硝酰基化以得到所述N,N-二取代的-3-任选取代的-4-亚硝酰基苯胺，2： 亚硝酰基还原NR，其中N,N-二取代的-3-任选取代的-4-亚硝酰基苯胺，2，经还原形成所述N,N-二取代的-1,4-二氨基-5-任选取代的苯，3： 硫代磺酸形成TSAF，其中在硫代硫酸盐存在下氧化N,N-二取代的-1,4-二氨基-5-任选取代的苯，3，以得到所述硫代硫酸S-{2-氨基-3-任选取代的-5-二取代的-氨基-苯基}酯，4： 氧化偶联OC，其中使用CrVI或包含CrVI的氧化剂使硫代硫酸S-{2-氨基-3-任选取代的-5-二取代的氨基-苯基}酯，4，经氧化偶联至N,N-二取代的-3-任选取代的-苯胺，5，以得到[4-{2-硫代硫酸根-4-二取代的氨基-6-任选取代的-苯基-亚氨基}-3-任选取代的-环己-2,5-二烯亚基]-N,N-二取代的铵，6： CrVI还原CR，其中所述氧化偶联OC步骤的产物经处理以将残余CrVI转换成CrIII，环闭合RC，其中所述分离和纯化的[4-{2-硫代硫酸根-4-二取代的氨基-6-任选取代的-苯基-亚氨基}-3-任选取代的-环己-2,5-二烯亚基]-N,N-二取代的铵，6，经历环闭合以得到3,7-二二取代的-氨基-1,9-任选取代的-吩噻嗪-5-鎓盐，7： 氯化物盐形成CSF，其中使所述3,7-二二取代的-氨基-1,9-任选取代的-吩噻嗪-5-鎓盐，7，与氯化物反应以得到3,7-二二取代的-氨基-1,9-任选取代的-吩噻嗪-5-鎓氯化物盐，8： 其中所述方法包括至少一个过滤，且其中在该过滤之前将过滤剂添加至所述反应罐中；并且R1和R9各自独立地选自：-H；C1-4烷基；C2-4烯基；和卤代C1-4烷基；R3NA和R3NB各自独立地选自：C1-4烷基；C2-4烯基；和卤代C1-4烷基；R7NA和R7NB各自独立地选自：C1-4烷基；C2-4烯基；和卤代C1-4烷基；且X为一或多个阴离子抗衡离子以实现电中性。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 维斯塔实验室有限公司 二氨基吩噻嗪鎓化合物包括甲基锍氯化物(MTC)的化学合成方法

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