申请/专利权人：北京化工大学

申请日：2022-05-16

公开（公告）日：2023-12-15

公开（公告）号：CN114933529B

主分类号：C07C67/08

分类号：C07C67/08;C07C67/58;C07C67/52;C07C67/48;C07C67/54;C07C69/533;C07C27/02;C07C57/03;C11B1/04;C11B1/08;C11B3/16

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.12.15#授权;2022.09.09#实质审查的生效;2022.08.23#公开

摘要：本发明涉及一种从元宝枫种仁中分离制备高纯神经酸乙酯的方法。该方法基于元宝枫种仁制备元宝枫毛油；然后通过脱酸、酯交换反应制备脂肪酸乙酯；再将脂肪酸乙酯进行尿素包合，经过结晶、分离得到一次神经酸乙酯提纯粗品；将一次神经酸乙酯提纯粗品进行多级分子蒸馏得到二次神经酸乙酯提纯粗品；再将二次神经酸乙酯提纯粗品进行尿素包合去除饱和脂肪酸乙酯，得到三次神经酸乙酯提纯粗品；最后对三次神经酸乙酯提纯粗品进行多次尿素包合，得到纯度90％以上的高纯神经酸乙酯。采用本发明方法提纯高纯神经酸乙酯，分离过程温度更低，体系中组分不容易发生裂解，且产品结构稳定，利于保存运输；该方法工艺简单、成本低，适用于工业化推广。

主权项：1.一种从元宝枫种仁中分离制备高纯神经酸乙酯的方法，其包括：步骤A，以元宝枫种仁为原料，提取元宝枫毛油，再分离杂质得到纯净的元宝枫毛油；步骤B，将纯净的元宝枫毛油与碱性溶液混合，反应，分离副产物并水洗，获得脱酸后的元宝枫籽油；步骤C，将脱酸后的元宝枫籽油与无水乙醇混合，并加入碱性催化剂，反应，分离、水洗后得到元宝枫籽油的脂肪酸乙酯；步骤D，将元宝枫籽油的脂肪酸乙酯与尿素、有机溶剂的混合液回流至溶液澄清，然后结晶，抽滤后得到一次包合物，经水洗、萃取和浓缩，获得一次神经酸乙酯提纯粗品；步骤E，对一次神经酸乙酯提纯粗品进行二级分子蒸馏，分离得到富含长碳链脂肪酸乙酯的二次神经酸乙酯提纯粗品；步骤F，将二次神经酸乙酯提纯粗品与尿素、有机溶剂混合，待溶液澄清透明后静置结晶，抽滤，得到的二次未包合物经浓缩、水洗、萃取和浓缩，获得三次神经酸乙酯提纯粗品；步骤G，将三次神经酸乙酯提纯粗品与尿素、有机溶剂混合，将所得到的混合液回流至澄清，结晶，抽滤得到三次包合物，经水洗、萃取和浓缩，获得富含神经酸乙酯相，再以此为原料多次重复该操作获得富含神经酸乙酯成品；在步骤D中，所述元宝枫籽油的脂肪酸乙酯与尿素的重量比为1:0.8～1.5；所述元宝枫籽油的脂肪酸乙酯与有机溶剂的重量体积比为1:10～16gmL；在步骤F中，二次神经酸乙酯提纯粗品与尿素的重量比为1:0.3～0.9；所述二次神经酸乙酯提纯粗品与有机溶剂的重量体积比为1:6～12gmL；在步骤G中，三次神经酸乙酯提纯粗品与尿素的重量比为1:1～1.75；所述三次神经酸粗品与有机溶剂的重量体积比为1:10～26gmL。

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