申请/专利权人：中国人民解放军海军军医大学

申请日：2022-05-08

公开（公告）日：2024-01-02

公开（公告）号：CN114907197B

主分类号：C07C45/45

分类号：C07C45/45;C07C269/06;C07D317/30;C07B41/06;C07C49/17;C07C49/20;C07C271/18

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.01.02#授权;2022.09.02#实质审查的生效;2022.08.16#公开

摘要：本发明公开了一种双吖丙啶基光交联探针中间体及衍生物的制备方法，包括以下步骤：将配体、过渡金属催化剂溶于溶剂中超声混匀，加入化合物III、化合物II、碱、光催化剂，在室温下充入氩气保护，光照反应，获得式I所示化合物；本发明提供的双吖丙啶基光交联探针中间体及衍生物的制备方法，主要以醛与卤化物为主要原料，原料具有刺激性小、易于获得的特点。本发明在常温常压下，利用光催化偶联反应，合成步骤简洁，显著提高合成产率，且反应后除产物外生成无机盐，对环境污染小，绿色环保。

主权项：1.一种双吖丙啶基光交联探针中间体及衍生物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 将配体、过渡金属催化剂溶于溶剂中超声混匀，加入化合物III、化合物II、碱、光催化剂，在室温下充入氩气保护，光照反应，获得式I所示化合物；所述配体、过渡金属催化剂、化合物II、碱、光催化剂与化合物III的摩尔比为0.01～0.2:0.01～0.2:0.1～5.0:1～5.0:0.001～0.1:1；所述化合物III选自以下结构的一种： 所述化合物II选自以下结构的一种： 所述配体选自以下结构的一种： R5、R6、R7、R8各自独立的选自甲基、乙基、异丙基、叔丁基、Cl、Br、H；所述过渡金属催化剂选自溴化镍、溴化镍六水合物、溴化镍乙烯二醇二甲基醚络合物、溴化镍二乙二醇二甲醚复合物、氯化镍、氯化镍乙二醇二甲基醚络合物；所述溶剂选自丙酮、二氯甲烷；所述碱选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾；所述光催化剂选自四丁基铵十聚钨酸盐、十聚钨酸钠、十聚钨酸钾、Ir[dFCF3ppy]2dtbbpyPF6；所述光照反应的波长范围为365～415纳米；所述光照反应的时间为1～24小时，温度小于40℃。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 中国人民解放军海军军医大学 一种双吖丙啶基光交联探针中间体及衍生物的制备方法

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