申请/专利权人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所

申请日：2017-05-27

公开（公告）日：2024-04-23

公开（公告）号：CN107064565B

主分类号：G01Q70/08

分类号：G01Q70/08;G01Q70/14;G01Q70/16;G01Q30/02

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.23#授权;2017.09.12#实质审查的生效;2017.08.18#公开

摘要：本发明提供了一种磁‑电‑热多参量耦合显微镜探针，包括探针臂，以及与探针臂相连的针尖本体，自探针臂与针尖本体表面向外，依次覆盖着热电偶层、导热绝缘层以及磁性导电层；热电偶层与外部电路构成热电回路；磁性导电层与样品、外部电路构成导电回路。该探针结构简单、制备难度低，能够原位微区探测磁电功能材料的磁信号、电信号和热信号，并且能够有效避免热电回路与电回路之间的信号干扰。

主权项：1.一种磁-电-热多参量耦合显微镜探针，包括探针臂，以及与探针臂相连的针尖本体，所述针尖本体的尖端用于与样品接触或者非接触，以测量样品信号；其特征是：自针尖本体表面向外，依次为热电偶层、导热绝缘层、磁性导电层；所述的热电偶层覆盖着针尖本体表面的区域A与区域B，针尖本体表面除了区域A与区域B之外的区域为剩余区域，区域A与区域B无重叠区域并且在针尖本体的尖端部位相连接，除针尖尖端部位之外不相连接；覆盖区域A的材料为材料A，覆盖区域B的材料为材料B，材料A与材料B不同，与外部电路构成热电回路，利用磁控溅射技术在针尖本体的区域A表面沉积材料A，在区域B表面沉积材料B；探针臂表面包括区域A’与区域B’，区域A’与区域B’无重叠区域，区域A’与区域A相连接，区域B’与区域B相连接；所述的外部电路包括覆盖着区域A’表面的材料A，覆盖着区域B’表面的材料B；当针尖本体的尖端与样品表面相接触时，通过尖端的各覆盖层针尖本体与样品进行热交换，使热学回路中的电势差发生变化，经采集、分析，得到样品的热信号图像；所述的导热绝缘层覆盖着热电偶层以及针尖本体表面的剩余区域；所述的磁性导电层位于导热绝缘层表面，至少覆盖着针尖本体的尖端部位，与样品、外部电路构成导电回路。

全文数据：磁-电-热多参量耦合显微镜探针、其制备方法与探测方法技术领域[0001]本发明涉及一种扫描探针显微镜的探针，特别是涉及到一种磁-电-热多参量耦合显微镜探针、其制备方法与探测方法。背景技术[0002]随着信息技术的高速发展，集成电路的电子原器件趋于小型化和集成化方向发展，电子元器件的尺寸进入微纳尺度，其发热与散热问题已经成为制约进一步高度集成的瓶颈问题。微纳尺度下表征与热相关的物性，理解发热和散热的物理过程已经成为现代热科学中的一个崭新的分支一微纳尺度热科学。在微纳尺度下，材料的微观结构和畴结构对于磁性、铁电材料对热学性质的影响尤为重要，一个微裂纹、空穴、晶界、乃至一个畴壁都可能影响到材料的热学性质。以多铁材料为例，在外场驱动下的磁电畴翻转或畴壁移动和漏电流都会引起微区发热。尽管人们已经发展多种技术手段来研宄这些参量，只是到目前为止，还没有技术和设备能对这些参量进行原位-实时-同步综合表征，限制了对材料中发热与散热的物理机制的深入理解，从而无法找出解决材料在微纳尺度的发热与散热问题。[0003]原子力显微镜技术作为一种重要的研宄纳米科学技术研究手段，得到了飞速发展。扫描探针显微镜技术是基于扫描隧道显微镜基础上发展而来的，具有空间分辨率高，可在真空、大气、甚至溶液等多种环境中变温工作等诸多优点，使其很快被广泛应用于物理学、化学、生物学、电子学等研究领域。人们通过探测探针与样品表面之间的各类相互作用力或者电流等物理量来探测样品的表面形貌以及其他物理特性，发展出了原子力显微镜、磁力显微镜、压电力显微镜、导电力显微镜等技术，可以用来探测样品表面形貌、畴结构、微区电导、等物理参量。[0004]近年来，新近发展了扫描热探针技术，将扫描探针显微镜技术拓展到热学研宄领域，实现了对材料及器件表面微区温度及导热等热学性能的空间分布表征和研宄。尽管人们已经发展了基于扫描探针显微镜的微区热成像技术，但是目前基于该技术只能够单一地获得热学信息，尚不能原位同步实时地同时获得磁畴结构、铁电压电畴结构、导电畴结构等诸多信息，尤其对于期间的关联性人们还不清楚，无法进行磁-电-热耦合成像，限制了对材料中发热与散热的物理机制的深入理解，从而无法找出解决材料在微纳尺度的发热与散热问题。[0005]本发明提出一种新型纳米磁-电-热多参量耦合显微镜探针，将克服现有单一磁、电、热功能模块的局限性，开发出兼具磁-电-热特性探测的探针，配备相应的信号检测和处理系统，将能够实现原位表征磁畴、铁电畴、微区电导、微区发热性质的变化及其相互之间的关联。因此，在纳米测试技术领域，发展新型纳米表征技术，尤其是探针表征技术是目前相关研宄领域的研宄热点之一。发明内容[0006]针对上述技术现状，本发明提供了一种纳米磁-电-热多参量耦合显微镜探针，其结构简单，可原位、同步测量磁、电、热等多物理参量，实现磁畴、电畴对热学性质的影响规律研宄。[0007]本发明的技术方案为:一种磁-电-热多参量耦合显微镜探针，包括探针臂，以及与探针臂相连的针尖本体，所述针尖本体的尖端用于与样品接触或者非接触，以测量样品信号;其特征是：自针尖本体表面向外，依次为热电偶层、导热绝缘层、磁性导电层；[0008]所述的热电偶层覆盖着针尖本体表面的区域A与区域B，针尖本体表面除了区域a与区域B之外的区域为剩余区域，区域A与区域B无重叠区域并且在针尖本体的尖端部位相连接;覆盖区域A的材料为材料A，覆盖区域B的材料为材料B，材料A与材料B不同，与外部电路构成热电回路；[0009]所述的导热绝缘层覆盖着热电偶层以及针尖本体表面的剩余区域；[0010]所述的磁性导电层位于导热绝缘层表面，至少覆盖着针尖本体的尖端部位，与样品、外部电路构成导电回路。所述的针尖本体的三维结构不限，可以是棱锥、圆锥、棱台、圆台等。[0012]为了提高探测灵敏度，作为优选，所述的区域A与区域B除针尖尖端部位之外不相连接。[0013]作为优选，探针臂表面包括区域A’与区域B’，区域A’与区域B，无重叠区域，区域A’与区域A相连接，区域B’与区域B相连接;所述的外部电路包括覆盖着区域A，表面的材料A，覆盖着区域B’表面的材料B。[0014]所述的材料A与材料B具有导电性，二者相连接构成回路，连接点温度变化时，热电偶回路内产生电势差。所述的材料A不限，包括具有良好导电性能的金属和半导体中的一种材料或者两种以上的组合材料，例如钯、金、铋Bi、镍Ni、钴Co、钾K等金属以及其合金，石墨、石墨烯等半导体中的至少一种。所述的材料B不限，包括具有良好导电性能的金属和半导体中的一种材料或者两种以上的组合材料，例如钯、金、铋M、镍Ni、钴c〇、钾⑻等金属以及其合金，石墨、石墨烯等半导体中的至少一种。[0015]所述的导热绝缘具有热传导性，同时具有电绝缘性，其材料不限，包括具有一定绝缘性能的半导体、无机材料或者有机材料，例如氧化锌（Zn〇、铁酸秘（BiFe〇3、钴酸锂LiCo〇2、氧化镍NiO、氧化钴C〇2〇3、氧化铜Cux〇、二氧化硅Si〇2、氮化硅SiNx、二氧化钛Ti〇2、五氧化一担Ta2〇5、五氧化一银他2〇5、氧化鹤W〇x、二氧化铪Hf〇2、氧化招Al2〇3、氧化石墨燦、非晶碳、硫化铜cUxs、硫化银Ag2s、非晶娃、氮化钛TiN、聚酰亚胺PI、聚酰胺PAI、聚西弗碱PA、聚砜PS等中的至少一种。[0016]所述的磁性导电层具有磁性与导电性，其材料不限，包括铁磁性金属铁Fe、钴Co、镍Ni及磁性合金等。[0017]为了便于连通外电路，所述的铁磁性导电层还可以覆盖针尖本体除尖端部位的其他部位。作为一种实现方式，工作状态时，铁磁性导电层与样品接触，样品接地，外电路连通该铁磁性导电层，g卩，外电路、铁磁性导电层连、样品以及大地构成电回路，用于测量样品的电信号。[0018]本发明还提供了一种制备上述磁—电-热多参量耦合显微镜探针的方法，包括以下步骤：LUUiyj歹骤i:利用撇灶溅M扠不仕针失本体的K域六表面沉积材料A，在区域B表面沉积材料B，得到热电偶层；[0020]步骤2:利用磁控溉射技术或者脉冲激光技术在热电偶层的表面，以及针尖本体表面的除区域A与区域B之外的剩余区域表面沉积导热绝缘层；[0021]步骤3:利用磁控溅射技术在导热绝缘层表面沉积磁性导电层。[0022]利用本发明的磁-电_热多参量耦合显微镜探针能够探测样品的形貌、磁信号、电信号以及热信号，其探测方法如下：t〇〇23]1样品的表面形貌与磁信号探测[0024]采用接触模式。[0025]即，探针驱动单元驱动探针，使其针尖本体的尖端位移至样品表面某初始位置，探针自该初始位置对样品表面进行定向扫描，扫描过程中控制针尖本体的尖端与样品表面点接触或振动点接触，采集针尖本体的位移信号或振动信号，经分析得到样品的形貌信号；[0026]探针返回至所述的初始位置并且向上抬高一定距离，然后按照所述的定向对样品表面进行扫描，扫描过程中控制针尖本体的尖端沿所述的形貌图像进行位移或者振动，采集针尖本体的位移信号或振动信号，经分析得到样品的磁信号图像。[0027]⑵样品的热信号探测[0028]外部电路与探针的热电偶层形成闭合的热电回路，连接点温度变化时，热电偶回路内产生电势差变化。当针尖本体的尖端与样品表面相接触时，通过尖端的各覆盖层针尖本体与样品进行热交换，使热学回路中的电势差发生变化，经采集、分析，得到样品的热信号图像。[0029]3样品的电信号探测[0030]针尖本体的尖端与样品表面相接触，外部电路、探针的磁性导电层，以及样品形成闭合的电学回路，即，电信号流入探针的磁性导电层以及样品，形成电压信号，经采集，分析，得到样品的电信号图像。[0031]与现有技术相比，本发明采用热电偶结构，热电偶层与外电源独立构成热电回路，待测样品、磁性导电层与外电源独立构成电回路，并且导热绝缘层位于热电阻层与磁性导电层之间，有效阻隔了热电回路与电回路之间的信号干扰，能够对磁电功能材料的磁信号、电信号和热信号原位微区探测，包括在微米、纳米尺度下的磁信号、电信号和热信号的原位微区探测。附图说明[0032]图1是本发明实施例1中的磁-电-热多参量耦合显微镜探针的探针臂与针尖本体的正面结构示意图；[0033]图2是图1的侧面结构示意图；[0034]图3是图1所示针尖本体表面的热电偶层放大示意图；[0035]图4是图3所示热电偶层与部分外电路的结构示意图；[0036]图5是图4所示探针表面覆盖导热绝缘层的结构示意图；[0037]图6和7是图5所示探针表面覆盖磁性导电层的结构示意图。[0038]其中：1探针臂、2针尖本体、3针尖本体的一个侧面、4针尖本体的另一个侧面、5针尖本体的正面、6针尖本体的背面、7导热绝缘层、8磁性导电层。具体实施方式[0039]以下结合实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，不以任何方式限制本发明。[0040]实施例1:[0041]本实施例中，选用市售的无涂层Si探针，其结构如图1所示，包括探针臂1以及与探针臂1相连的针尖本体2。如图1、2所示，针尖本体2呈四面体棱锥结构，由正面5,与正面相对的背面6,以及两个侧面3与4构成。[0042]如图3所示，针尖本体的表面分为区域A、区域B，以及除了区域A与区域B之外的区域为剩余区域。图3中针尖本体的表面中线条填充的区域为区域AS卩，针尖本体的一个侧面3，矩形填充的区域为区域B即，针尖本体的另一个侧面4，区域A与区域B无重叠区域并且仅在针尖本体的尖端部位相连接。[0043]如图4所示，探针臂表面包括区域A’与区域B’，图4中探针臂表面线条填充的区域为A’，矩形填充的区域为B’，区域A’与区域B’无重叠区域并且不相连接，区域A’与区域A相连接，区域B’与区域B相连接。[0044]在该探针表面制备如下覆盖层。[0045]1用5〇〇〇〇Hz的超声波清洗该无涂层Si探针，清洗时间为5min。[0046]2如图3所示，设计特定形状和尺寸的掩膜板，利用磁控派射技术或者脉冲激光技术，在区域A的表面蒸镀铂，在区域B的表面蒸镀金，形成热电偶层。并且，如图4所示，在区±或八’的表面蒸镀铂，在区域B’的表面蒸镀金，构成外电路的一部分。热电偶层与外电路构成热电回路，用于测量样品的热信号。[0047]3如图5所示，利用磁控溅射技术或者脉冲激光技术在热电偶层的表面，以及针尖本体表面的除区域A与区域B之外的剩余区域g卩，针尖本体的正面5与背面6的表面沉积二氧化硅，得到导热绝缘层7，如图5中的横向线条填充所示；[0048]4如图6所示，利用磁控溅射技术或者脉冲激光技术在热电偶层的表面，在导热绝缘层表面沉积铁基磁性导电层8,如图6中网格线条填充所示。该铁磁性导电层连通外电路，工作状态时，该铁磁性导电层与样品接触，样品接地，外电路连通该铁磁性导电层，即，外电路、铁磁性导电层连、样品以及大地构成电回路，用于测量样品的电信号。[0049]当米用上述制得的探针探测样品的形貌与磁伯号、热信号以及电信号时，其抹测方法如下：[0050]1用于探测样品的表面形貌与磁信号[0051]探针驱动单元驱动探针，使其针尖本体的尖端位移至样品表面某初始位置，探针自该初始位置沿横向对样品表面进行定向扫描，扫描过程中控制针尖本体的尖端与样品表面点接触或振动点接触，采集针尖本体的纵向位移信号或振动信号，经分析得到样品的形貌信号；[0052]探针返回至所述的初始位置并且向上抬高一定距离，然后按照所述的横向定向对样品表面进行扫描，扫描过程中控制针尖本体的尖端沿所述的形貌图像进行纵向位移或者振动，采集针尖本体的纵向位移信号或振动信号，经分析得到样品的磁信号图像；[0053]2用于探测样品的热信号[0054]外部电路与探针的热电偶层形成闭合的热学回路，针尖尖端的连接点温度变化时，热电偶回路内产生电势差变化;探针驱动单元驱动探针位移至样品表面某位置，使针尖本体的尖端与样品表面相接触，针尖本体通过各覆盖层与样品进行热交换，使热学回路中的电势信号发生变化，经采集、分析，得到样品的热信号图像；[0055]⑶用于探测样品的电信号[0056]探针驱动单元驱动探针位移至样品表面某位置，使针尖本体的尖端与样品表面相接触，外部电路、探针的磁性导电层，以及样品形成闭合的电学回路，即，电信号流入探针的磁性导电层以及样品，形成电压信号，经采集，分析，得到样品的电信号图像。[0057]实施例2:[0058]本实施例中，探针结构与实施例1中的Si探针结构基本相同，唯一不同的是所述的步骤⑷如下：[0059]如图7所示，利用磁控減射技术或者脉冲激光技术在热电偶层的表面，在导热绝缘层表面沉积铁基磁性导电层8,如图7中网格线条填充所示。即，与图6相比，图7中的铁基磁性导电层8包覆探针针尖的整个正面并且包覆探针本体前端，该结构便于磁性导电层连通外电路。工作状态时，该铁磁性导电层与样品接触，样品接地，外电路连通该铁磁性导电层，即，外电路、铁磁性导电层连、样品以及大地构成电回路，用于测量样品的电信号。[0060]以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

权利要求：1.一种磁-电-热多参量耦合显微镜探针，包括探针臂，以及与探针臂相连的针尖本体，所述针尖本体的尖端用于与样品接触或者非接触，以测量样品信号;其特征是：自针尖本体表面向外，依次为热电偶层、导热绝缘层、磁性导电层；所述的热电偶层覆盖着针尖本体表面的区域A与区域B，针尖本体表面除了区域A与区域B之外的区域为剩余区域，区域A与区域B无重叠区域并且在针尖本体的尖端部位相连接；覆盖区域A的材料为材料A，覆盖区域B的材料为材料B，材料A与材料B不同，与外部电路构成热电回路；所述的导热绝缘层覆盖着热电偶层以及针尖本体表面的剩余区域；所述的磁性导电层位于导热绝缘层表面，至少覆盖着针尖本体的尖端部位，与样品、夕卜部电路构成导电回路。2.根据权利要求1所述的磁-电-热多参量耦合显微镜探针，其特征是:所述的针尖本体的三维结构包括棱锥、圆锥、棱台、圆台。3.根据权利要求1所述的磁-电-热多参量耦合显微镜探针，其特征是:所述的区域A与区域B除针尖尖端部位之外不相连接。4.根据权利要求1所述的磁-电-热多参量耦合显微镜探针，其特征是:探针臂表面包括区域A’与区域B’，区域A’与区域B’无重叠区域，区域A’与区域A相连接，区域B’与区域B相连接;所述的外部电路包括覆盖着区域A’表面的材料A，覆盖着区域B’表面的材料B。5.根据权利要求1所述的磁-电-热多参量耦合显微镜探针，其特征是:所述的材料A选自具有良好导电性能的金属和半导体中的一种材料或者两种以上的组合材料；所述的材料B选自具有良好导电性能的金属和半导体中的一种材料或者两种以上的组合材料。6.根据权利要求1所述的磁-电-热多参量耦合显微镜探针，其特征是:所述的材料A包括钯、金、铋、镍、钴、钾、石墨、石墨烯中的一种或者两种以上的组合;所述的材料B包括钯、金、铋、镍、钴、钾、石墨、石墨烯中的一种或者两种以上的组合。7.根据权利要求1所述的磁-电-热多参量耦合显微镜探针，其特征是:所述的导热绝缘层材料包括氧化锌、铁酸铋、钴酸锂、氧化镍、氧化钴、氧化铜、二氧化硅、氮化硅、二氧化钛、五氧化二钽、五氧化二铌、氧化钨、二氧化铪、氧化铝、氧化石墨烯、非晶碳、硫化铜、硫化银、非晶硅、氮化钛、聚酰亚胺、聚酰胺、聚西弗碱、聚砜中的一种或者两种以上的组合。8.根据权利要求1所述的磁-电-热多参量耦合显微镜探针，其特征是:所述的磁性导电层材料包括铁磁性金属铁、钴、镍及磁性合金。9.根据权利要求1至8中任一权利要求所述的磁-电-热多参量耦合显微镜探针的制备方法，其特征是:包括以下步骤：步骤1:利用磁控減射技术在针尖本体的区域A表面沉积材料A，在区域B表面沉积材料B，得到热电偶层；步骤2:利用磁控溅射技术或者脉冲激光技术在热电偶层的表面，以及针尖本体表面的除区域A与区域B之外的剩余区域表面沉积导热绝缘层；步骤3:利用磁控濺射技术在导热绝缘层表面沉积磁性导电层。10.采用权利要求1至8中任一权利要求所述的磁-电-热多参量耦合显微镜探针探测样品的形貌与磁信号、热信号以及电信号的方法如下：1样品的表面形貌与磁信号探测采用接触模式，针尖本体的尖端位移至样品表面某初始位置，自该初始位置对样品表面进行定向扫描，扫描过程中控制针尖本体的尖端与样品表面点接触或振动点接触，采集针尖本体的位移信号或振动信号，经分析得到样品的形貌信号；探针返回至所述的初始位置并且向上抬高一定距离，然后按照所述的定向对样品表面进行扫描，扫描过程中控制针尖本体的尖端沿所述的形貌图像进行位移或者振动，采集针尖本体的位移信号或振动信号，经分析得到样品的磁信号图像。⑵样品的热信号探测外部电路与探针的热电偶层形成闭合的热电回路，连接点温度变化时热电偶回路内电势差发生变化。当针尖本体的尖端与样品表面相接触时，通过尖端的各覆盖层针尖本体与样品进行热交换，使热学回路中的电势信号发生变化，经采集、分析，得到样品的热彳言号•g像；n⑶样品的电信号探测针尖本体的尖端与样品表面相接触，外邰电路、探针的磁性导电层，以及样品形成闭合的电学回路，即，电信号流入探针的磁性导电层以及样品，形成电压信号，经采集^析^到样品的电信号图像。一7

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