申请/专利权人：昆药集团股份有限公司

申请日：2021-06-29

公开（公告）日：2024-01-05

公开（公告）号：CN115536542B

主分类号：C07C231/24

分类号：C07C231/24;C07C233/32

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.01.05#授权;2023.01.20#实质审查的生效;2022.12.30#公开

摘要：本发明公开了一种秋水仙碱的制备方法，包括以下步骤：1前处理：将原料干燥粉碎；2提取：采用提取溶剂对前处理后的原料进行提取，过滤，将滤液浓缩，得浓缩液；3沉淀：将浓缩液静置，过滤，得上清液；4大孔树脂纯化：将上清液上样于大孔吸附树脂，分段洗脱，洗脱物浓缩，得秋水仙碱提取物；5聚合物层析：将秋水仙碱提取物溶解，过滤，进行聚合物层析，洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，即得秋水仙碱粗品；6将秋水仙碱粗品重结晶，干燥，粉碎，得到秋水仙碱纯品。本发明的方法对秋水仙碱的提取率高，转移率高，提取纯度高，生产成本低，过程安全且对环境友好，具有极强的实用性。

主权项：1.一种秋水仙碱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1前处理：将嘉兰种子干燥粉碎；2提取：采用提取溶剂对前处理后的原料进行提取，过滤，将滤液浓缩，得浓缩液；3沉淀：将浓缩液静置，过滤，得上清液；4大孔树脂纯化：将上清液上样于大孔吸附树脂，分段洗脱，洗脱物浓缩，得秋水仙碱提取物；5聚合物层析：将秋水仙碱提取物溶解，过滤，进行聚合物层析，洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，即得秋水仙碱粗品；6将秋水仙碱粗品重结晶，干燥，粉碎，得到秋水仙碱纯品；步骤2中，所述提取溶剂为水，或体积浓度为50％-95％的乙醇水溶液，或体积浓度为50％或90％的甲醇水溶液；步骤3中，将浓缩液中加入水混合，搅拌，静置；其中，浓缩液与水的体积比为1：0.5-2，静置温度为40℃、50℃或60℃；步骤4中，所述的分段洗脱包括：先用第一洗脱剂洗涤除去水溶性杂质，再用第二洗脱剂洗脱吸附于大孔吸附树脂的秋水仙碱；所述的第一洗脱剂为体积浓度为10％-20％的乙醇水溶液，或体积浓度为20％甲醇水溶液；所述的第二洗脱剂为体积浓度为10％或30％-35％的乙醇水溶液，或体积浓度为40％-50％甲醇水溶液；步骤5中，聚合物层析采用的填料选自PS40、PMN40、PSN30、PSA30中的一种。

全文数据：

权利要求：

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