申请/专利权人：西安理工大学

申请日：2023-11-27

公开（公告）日：2024-01-09

公开（公告）号：CN117357695A

主分类号：A61L27/16

分类号：A61L27/16;A61L27/12;A61L27/02;A61L27/50;A61L27/54;A61L27/56

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.01.26#实质审查的生效;2024.01.09#公开

摘要：本发明涉及生物医用材料技术领域，具体公开了一种长效抗菌的纳米汉堡复合骨填充材料的制备方法，由多孔磷酸钇改性聚乙烯醇包覆β‑TCP及氮化硼或碳化锆或碳化硅纳米片聚合、原位生长及冷冻干燥制成。制备上述多孔磷酸钇改性聚乙烯醇包覆β‑TCP时，多孔磷酸钇表面带有负电荷，而细菌表面带有正电荷。这种电荷差异能吸附和吸引细菌到多孔磷酸钇表面，并通过电荷排斥作用来抑制它们的附着和生长，激活机体的免疫细胞，进而该复合骨填充材料与骨缺损部位人骨结合后达到长效抗菌的效果。同时，多孔磷酸钇中的钇离子与聚乙烯醇中的羟基氧原子产生配位作用形成配位键，与羟基发生离子交换反应形成稳定的酯键结构，进而增强复合骨填充材料的抗压强度。

主权项：1.一种长效抗菌的纳米汉堡复合骨填充材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，利用溶胶凝胶法制备多孔磷酸钇改性聚乙烯醇：首先，将磷酸二氢铵和四水合硝酸钇混合溶解于去离子水中得到溶液A，将发泡剂十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵溶解于无水乙醇中得到溶液B；其次，将溶液A与溶液B转移至三颈烧瓶中加热搅拌并沉淀、过滤，用去离子水洗涤并干燥，得到白色磷酸钇晶体粉末并煅烧得到多孔磷酸钇；随后，将聚乙烯醇在溶解于去离子水中得到聚乙烯醇凝胶，将多孔磷酸钇溶解于去离子水中得到多孔磷酸钇悬浮液；最后，将聚乙烯醇凝胶与多孔磷酸钇悬浮液在室温下磁力搅拌得到聚乙烯醇多孔磷酸钇凝胶，采用冷冻干燥法将该凝胶处理，得到多孔磷酸钇改性聚乙烯醇粉末；步骤2，利用聚合法制备多孔磷酸钇改性聚乙烯醇包覆β-TCP微球：首先，分别将多孔磷酸钇改性聚乙烯醇粉末及丙烯酸乙酯晶体溶解于去离子水中得到多孔磷酸钇改性聚乙烯醇溶液及丙烯酸乙酯溶液；此外，制备聚乙烯吡咯烷酮溶液，N,N'-亚甲基双丙烯酰胺溶液及过硫酸铵溶液，用β-TCP超声分散于上述聚乙烯吡咯烷酮溶液中；其次，将上述所得溶液转移至三颈烧瓶中，搅拌至反应完全得到混合物A；最后，将混合物A洗涤、过滤，并在冷冻、真空、干燥，得到多孔磷酸钇改性聚乙烯醇包覆β-TCP微球粉末；步骤3，氮化硼或碳化锆或碳化硅纳米片的制备：首先，将硼酸氰化铵或二甲基二氯硅烷乙烯或二甲基硅烷甲烷煅烧12～36h分别得到氮化硼或碳化锆或碳化硅的前驱体；其次，将上述前驱体溶解于去离子水或无水乙醇中，用氢氧化钠溶液调节pH，使氮化硼或碳化锆或碳化硅颗粒沉淀；将上述沉淀进行离心，得到氮化硼或碳化锆或碳化硅颗粒沉淀，并干燥得到氮化硼或碳化锆或碳化硅纳米颗粒；最后，将上述纳米颗粒超声使其均匀分散于无水乙醇或丙醇溶液中，采用喷涂法将其均匀喷洒在载玻片表面烘干，得到氮化硼或碳化锆或碳化硅纳米片；步骤4，溶剂热法原位生长制备“纳米汉堡”复合骨填充材料：首先，称取多孔磷酸钇改性聚乙烯醇包覆β-TCP微球粉末于聚乙烯吡咯烷酮溶液中，超声使其分散均匀得到多孔磷酸钇改性聚乙烯醇包覆β-TCP微球分散液；其次，将氮化硼或碳化锆或碳化硅纳米片加入含有多孔磷酸钇改性聚乙烯醇包覆β-TCP微球的聚乙烯吡咯烷酮分散液中，再加入十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵溶液中搅拌，搅拌完成后将溶液转移至反应釜中，保温并冷却至室温后；随后，用去离子水和酒精交替洗涤产物并冷冻，在真空度下干燥；最后，将干燥后的产物煅烧，并保温后自然冷却至室温，得到“纳米汉堡”复合骨填充材料。

全文数据：

权利要求：

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