申请/专利权人：江西大自然制药有限公司

申请日：2021-09-23

公开（公告）日：2024-01-26

公开（公告）号：CN113640452B

主分类号：G01N30/90

分类号：G01N30/90;G01N30/91;G01N30/94;G01N30/95

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.01.26#授权;2021.11.30#实质审查的生效;2021.11.12#公开

摘要：本发明提供了一种固本延龄丸的检测方法。其中，对固本延龄丸中的有效成分进行提取，通过向其中加入提取剂，干燥剂，提高有效成分的提取率，为后续的检测做准备；在进行检测时，通过对药材鉴定液的制备，来对比验证固本延龄丸中是否存在相应的成分。选取丹参、肉苁蓉、菟丝子作为固本延龄丸的主要鉴别指标，人参、麦冬、五味子、天冬、熟地黄作为固本延龄丸的辅助鉴别方法；避免所有成分的鉴定，简化了检测工艺，缩短检测时间，同时检测的准确率不会下降。抗氧减色剂保护有效成分不被氧化，同时减弱溶液的颜色，降低检测的难度。

主权项：1.一种固本延龄丸的检测方法，其特征在于：检测方法包括：一）、标准鉴定液的制备方法：1）取丹参12g，洗干净后放入乙醇溶液中，加热至110℃，在加热时同时开启冷凝回流装置，沸腾22min；过滤收集乙醇溶液，向乙醇溶液中加入无水硫酸镁吸收溶液中的水分，再次过滤收集滤液，将滤液通过旋蒸仪将滤液蒸发干净，得到残留物，向残留物中加入石油醚至其完全溶解，即得丹参鉴定液；2）取肉苁蓉12g，向其中加入丁醇溶液，对其进行加热，升温至50℃并对溶液进行保温，对保温溶液进行超声处理30min，后对其进行过滤，收集滤液和滤渣，对滤渣再次进行超声处理20min，收集滤液，合并两次过滤后的滤液，通过旋蒸仪蒸发完滤液，向残留物中加入甲醇溶液至残留物完全溶解，即得肉苁蓉鉴定液；3）取菟丝子12g，干燥后粉碎为能通过40目筛的粉末，向其中加入丙酮溶液进行提取，在5-10℃下浸泡24h后，过滤，收集滤液，对其进行水浴回流3h后，再次过滤，收集滤液，通过旋蒸仪蒸发滤液，得到残留物，向残留物中加入乙醇溶液直至残留物完全溶解，即得菟丝子鉴定液；4）取麦冬6g，粉碎，向其中加入水200ml，向其中加入盐酸8ml，加热煮沸后趁热过滤，收集滤液，用二氯甲烷进行萃取，萃取5次，合并有机相，使用旋蒸仪蒸干有机相，收集残留物，向残留物中加入乙醇溶液进行溶解直至残留物完全溶解，即得麦冬鉴定液；5）取人参6g，粉碎至能过60目筛，向其中加入乙醇溶液，浸泡2h后过滤，收集滤液对其进行加热回流6h，再次过滤，收集滤液，通过旋蒸仪蒸发完滤液，得到残留物，向残留物中加入乙醇溶液至残留物完全溶解，即得人参鉴定液；6）取五味子6g，向其中加入甲醇溶液，浸泡30min后，通过超声波处理1h，后过滤收集滤液，通过旋蒸仪蒸干滤液，得到残留物，向其中加入乙酸乙酯溶液直至残留物完全溶解，即得五味子鉴定液；7）取天冬6g，烘干，粉碎至能通过40目筛，向其中加入甲醇溶液，水浴回流提取2h，过滤，收集滤液，通过旋蒸仪蒸发完滤液得残留物，向残留物中加入乙醇溶液直至残留物完全溶解，得天冬鉴定液；8）取熟地黄6g，向其中加入水150ml，加热煎煮2h，过滤，收集滤液，向其中加入二氯甲烷溶液进行萃取，萃取4次，合并所有有机相，通过旋蒸仪蒸发有机相，得到残留物，向残留物中加入乙酸乙酯溶液至残留物完全溶解，即得熟地黄鉴定液；二）、固本延龄丸的检测采用毛细玻璃管点取各鉴定液将其点在硅胶G板上，后点取待测液点在硅胶G板的同一高度上，晾干，分别将其放入各层析液中进行爬板，在爬板高度为硅胶板的56高度时，取出晾干，放置于不同的光照下观察展开点；三）、固本延龄丸的判断若固本延龄丸的处理液展开点符合上述所有药材标准鉴定液的展开点，即可确认为固本延龄丸；其中，各检测药材的层析液和显色光分别为：1）丹参成分：取丹参鉴定液和固本延龄丸的处理溶液进行点板，其中层析液为石油醚：乙酸乙酯=2:1，在紫外光灯254nm下验视；2）肉苁蓉成分：取肉苁蓉鉴定液和固本延龄丸的处理溶液进行点板，其中层析液为乙醇：甲乙酮：水=2:1:7的层析液；在紫外光灯365nm下验视；3）菟丝子成分：取菟丝子鉴定液和固本延龄丸的处理溶液进行点板，其中层析液为四氯化碳：甲酸甲酯：甲醇=5:4:1，通过层析液展开后，晾干，采用氨气熏10min后，置于在紫外光灯365nm下验视；4）麦冬成分：取麦冬鉴定液和固本延龄丸的处理溶液进行点板，其中层析液为丙酮：乙醚：水=4:1:5，在紫外光灯365nm下验视；5）人参成分：取人参鉴定液和固本延龄丸的处理溶液进行点板，其中层析液为乙醇：异丙醚：水=4:1:5，在紫外光灯365nm下验视；6）五味子成分：取五味子鉴定液和固本延龄丸的处理溶液进行点板，其中，层析液为30-60℃石油醚：丙酮：DMF=16:3:2，在紫外光灯254nm下验视；7）天冬成分：取天冬鉴定液和固本延龄丸的处理溶液进行点板，其中层析液为30-60℃石油醚：乙酸乙酯：乙腈=3.2:1.1:0.02，层析展开后晾干，向硅胶G板上喷2%的香草酚醛硫酸溶液，加热至半点显色清晰，于看见光下验视；8）熟地黄成分：取熟地黄鉴定液和固本延龄丸的处理溶液进行点板，其中层析液为30-60℃石油醚：乙酸乙酯=3:2，展开后晾干，向硅胶G板上喷涂2,4-二硝基苯肼试液，直至显色，于看见光下验视。

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