申请/专利权人：中国科学院东北地理与农业生态研究所

申请日：2023-12-05

公开（公告）日：2024-01-30

公开（公告）号：CN117471013A

主分类号：G01N30/88

分类号：G01N30/88

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.02.20#实质审查的生效;2024.01.30#公开

摘要：兴安独活中香豆素类化合物的快速定性定量检测方法，本发明涉及兴安独活中香豆素类化合物的检测方法。本发明是要解决现有香豆素类化合物检测方法难于同时定性和定量检测兴安独活中香豆素类化合物的问题。本方法：一、兴安独活中香豆素类化合物的提取；二、兴安独活中香豆素类化合物的纯化；三、兴安独活中香豆素类化合物的检测；四、检测数据分析与计算，完成定量分析。本发明的方法可在12分钟内完成兴安独活中香豆素类化合物检测，具有高效、灵敏、准确对设备要求较低的特点，可用于兴安独活食品或药品检测领域。本发明属于兴安独活中香豆素类化合物定性定量检测领域。

主权项：1.兴安独活中香豆素类化合物的快速定性定量检测方法，其特征在于所述兴安独活中香豆素类化合物的快速定性定量检测方法如下：一、兴安独活中香豆素类化合物的提取：将干燥粉碎或新鲜破碎后的兴安独活样品用体积分数为50％～100％的甲醇水溶液提取，兴安独活样品与甲醇水溶液的比例为1g:15～25mL，在28℃～38℃震荡或超声提取20～40min，以8500～11000rpm的离心速度离心，收集上清液，离心后沉淀与甲醇水溶液按照1g:15～25mL的比例，在28℃～38℃震荡或超声提取20～40min，以8500～11000rpm的离心速度离心并收集上清液，采用震荡或超声提取2～4次，合并上清液，过滤上清液并离心抽真空浓缩成固体，得到提取物；二、兴安独活中香豆素类化合物的纯化：分别用1～3倍柱体积的甲醇和去离子水处理HC-C18SPE小柱，HC-C18SPE小柱干燥后备用；将步骤一得到的提取物溶解于体积分数为50％～100％的甲醇水溶液，得到提取物溶液，取提取物溶液过HC-C18SPE柱，提取物溶液中香豆素类化合物总量不超过纯化柱填料量5％，过柱10～15min后用体积分数80％的甲醇水溶液洗脱HC-C18SPE柱，并收集洗脱液，将洗脱液真空离心浓缩，再用体积分数50％～100％甲醇溶液溶解，得到兴安独活香豆素类化合物提取物溶液；三、兴安独活中香豆素类化合物的检测：利用配备光电二级阵列管作为液相检测器的高效液相系统进行高效液相色谱和紫外光谱检测，色谱柱为以十八烷基键合硅胶为填充剂的C18色谱柱，样品进样量为10～20μL，流动相A为甲醇，流动相B为水；流动相梯度洗脱程序:0min，40％～60％A；5min，50～70％A；25min，70～90％A；30min，80～100％A；流速为0.8～1mLmin，色谱柱温度为20～25℃，压力为100～180bar，定量检测波长为250～320nm；紫外光谱检测波长为210～400nm；洗脱过程中的任意时刻流动相A与流动相B的体积百分数之和为100％；流动相流速为：0.8～1.2mLmin；对不同浓度的7-羟基香豆素、东莨菪内脂、补骨脂素、花椒毒素、佛手柑内脂、欧前胡素、异补骨脂素、异茴芹内脂、香豆素标准品溶液和兴安独活香豆素类化合物提取物溶液进行检测分析；四、检测数据分析与计算：1兴安独活中香豆素类化合物的定性分析通过标准品高效液相色谱保留时间和紫外光谱图确定兴安独活样品中香豆素类化合物的种类；2兴安独活样品中香豆素类化合物的定量计算测定各种标准品的保留时间及标准品不同浓度对应的峰面积，并分别绘制各标准品浓度与峰面积之间的标准曲线、测定样品中不同保留时间香豆素类化合物的峰面积，根据标准曲线计算样品浓度，根据样品浓度计算兴安独活样品中香豆素类化合物的含量，完成定量分析；所述香豆素类化合物为7-羟基香豆素、东莨菪内脂、补骨脂素、花椒毒素、佛手柑内脂、欧前胡素、异补骨脂素、异茴芹内脂或香豆素。

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