申请/专利权人：贵州中医药大学

申请日：2023-09-19

公开（公告）日：2024-01-30

公开（公告）号：CN117470985A

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.02.20#实质审查的生效;2024.01.30#公开

摘要：本发明公开了一种皂荚多糖胶HPLC指纹图谱及含量测定方法，本发明构建了皂荚多糖胶柱前衍生化HPLC指纹图谱及多糖含量测定的方法，具有高效率、分辨高和重复性强等特点。使用本发明检测方法测定的10批不同产地皂荚多糖胶的衍生化样品相似度在0.907～0.996之间，指认出5种共有峰的成分归属，表明不同批次皂荚多糖胶的整体性成分特征相似，可以较全面地反映皂荚多糖胶样品中的成分信息。

主权项：1.一种皂荚多糖胶柱前衍生化HPLC指纹图谱及含量测定方法，其特征在于：包括有以下步骤：1皂荚多糖胶的制备：从皂角子中剥取胚乳，烘干，打粉，过5号筛，即A品；2皂荚多糖胶水解液的制备：精密称取A品，置于耐压瓶中，加入70-74％硫酸，玻璃棒搅拌均匀分散后，于恒温水浴后，加入去离子水，旋紧耐压瓶盖，于灭菌锅中灭菌，取出冷却后，加入碳酸钙中和处理至PH值4.5-6.5，离心，取上清液，即B品；30.5molLPMP-甲醇溶液的制备：准确称取1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮加入甲醇溶解，并用甲醇定容混匀，配制成0.5molLPMP-甲醇溶液。4皂荚多糖胶的衍生化：取B品于试管中，加入0.3moLLNaOH溶液混合，再加入0.5molLPMP-甲醇溶液混匀后，在65-75℃条件下水浴0.5-1.5h，冷却后加入0.3molL的HCl溶液中和NaOH，然后加氯仿，转入涡旋混匀仪中，3000rpm条件下进行涡旋25-35秒，离心，弃氯仿层，继续添加氯仿重复萃取2次，每次0.5-1.5mL，以除去多余的PMP，过0.22μm微孔膜备用，即得C品；5对照品混合溶液的制备：分别精密称取无水葡萄糖、半乳糖、D-甘露糖、D-木糖对照品，精密称定，加入蒸馏水配制成对照品混合溶液，即得D品，放入4℃条件下，备用；6对照品混合溶液的衍生化：称取D品于试管中，加入0.3moLLNaOH溶液混合，再加入0.5molLPMP-甲醇溶液混匀后，在65-75℃条件下水浴0.5-1.5h，冷却后加入0.3molL的HCl溶液中和NaOH，然后加氯仿，转入涡旋混匀仪中，3000rpm条件下进行涡旋25-35秒，离心，弃氯仿层，继续添加氯仿重复萃取2次，每次0.5-1.5mL，以除去多余的PMP，最后过0.22μm微孔膜备用，即得E品；7将C品和E品分别进行液相色谱进样测定，将色谱对比后，并分别计算出皂荚多糖胶水解液的衍生化样品中水葡萄糖、半乳糖、D-甘露糖、D-木糖的含量；8采用2012A版相似度评价系统、2018版Origin进行相似度分析及可视化，并采用SPSS26.0和SMICA-P14.0软件进行统计聚类分析和相关参数分析。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 贵州中医药大学 一种皂荚多糖胶柱前衍生化HPLC指纹图谱及含量测定方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD