申请/专利权人：康奇(天津)生物技术股份有限公司

申请日：2023-12-01

公开（公告）日：2024-02-20

公开（公告）号：CN117330692B

主分类号：G01N30/88

分类号：G01N30/88;G01N30/72;B01J20/26;B01J20/30

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.02.20#授权;2024.01.19#实质审查的生效;2024.01.02#公开

摘要：本发明公开了一种基于UPLC‑Q‑TOF‑MSMS技术分析甘草多糖的方法，采用WatersAcquityUPLCBEH‑C18色谱柱；乙腈‑甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，固定相为改性固定相；采用电喷雾离子源，在正、负离子模式下对甘草多糖进行质谱扫描；通过软件进行数据采集和数据处理；根据高分辨质谱提供的化合物相对分子质量、离子碎片信息，对甘草多糖中化学成分进行分析。与现有技术相比，本发明采用的UPLC‑Q‑TOF‑MSMS技术能有效分析出甘草多糖中化学成分，可为甘草多糖后续实验提供支撑。

主权项：1.一种基于UPLC-Q-TOF-MSMS技术分析甘草多糖的方法，其特征在于，步骤如下：步骤1、供试品溶液配制：称取甘草多糖，加入超纯水，超声处理溶解后，摇匀，制得甘草多糖溶液，经微孔滤膜过滤，得到供试品溶液；步骤2、色谱条件：采用WatersACQUITYUPLCBEHC18色谱柱；采用流动相梯度洗脱，固定相为改性固定相；步骤3、质谱条件：采用电喷雾离子源ESI，正、负离子2种模式扫描，质谱扫描；正离子模式下，负离子模式下，毛细管电压-4000～-5000kV，裂解电压-70～-90V，碰撞能量30～40eV；步骤4、数据分析、采用AnalystTF1.8.1数据采集软件，采集时间20～40min；采用SCIEXOS2.0.0软件进行数据处理，化学成分依据相对分子质量、离子碎片信息、保留时间，结合数据库及文献报道数据结果进行分析；所述改性固定相的制备方法如下，以重量份计：S1、将4～6份二氧化硅粉末、8～12份3-异丁烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、8～12份水和0.5～2份乙酸加入到18～22份无水乙醇中，在50～70℃油浴中搅拌20～40min，静置3～5h，得到预处理物；S2、将0.1～0.3份甲基丙烯酰胺、0.04～0.06份海藻酸钠和0.04～0.06份N,N'-亚甲基双丙烯酰胺加入到30～50份水中，进行超声处理，然后加入2～4份步骤S1制备的预处理物，100～500rpm磁力搅拌0.5～2h，静置8～15h，再加入0.04～0.06份过硫酸铵、0.004～0.006份硫酸钙和0.1～0.2份金属有机骨架材料，在50～70℃油浴中进行交联聚合1～3h，用氮气鼓泡除去混合物中溶解的空气，然后加热至50～70℃，100～300rpm搅拌回流冷凝4～6h，随后，温度加热到70～90℃，在100～200rpm搅拌下完全蒸发溶剂，然后，加入40～60份水浸泡一夜，最后用水洗涤1～3次，在70～90℃真空烘箱中干燥5～15h，得到后处理物；S3、将2～3份后处理物在20～30份四氯甲烷中超声处理，以正己烷为推进液，在30～50Mpa的压力下将混合物填充到140～160×4～5mm不锈钢管中，当流出的液体体积超过100mL时，床层稳定，充填完成，得到改性固定相。

全文数据：

权利要求：

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