申请/专利权人：巴斯夫欧洲公司

申请日：2022-06-28

公开（公告）日：2024-02-23

公开（公告）号：CN117597330A

主分类号：C07D231/14

分类号：C07D231/14;C07D271/06;C07C251/40

优先权：["20210930 EP 21200185.3","20210708 IN 202121030667"]

专利状态码：在审-公开

法律状态：2024.02.23#公开

摘要：本发明涉及一种用于制备式I的取代的偕胺肟的方法，该取代的偕胺肟可以通过式II的腈化合物与游离羟胺在溶剂的存在下反应来获得。

主权项：1.一种用于制备式I的偕胺肟化合物的方法， 其中A是苯基或5元或6元芳香族杂环；其中该芳香族杂环的环成员原子除了碳原子外还包含1、2、3、或4个选自N、O、和S的杂原子作为环成员原子，其前提是该杂环不能含有2个选自O和S的邻接原子；并且其中A进一步是未取代的或进一步被额外的n个相同或不同的基团RA取代；其中n是0、1、2、3、或4；RA独立地选自由以下组成的组：卤素、氰基、C1-C6-烷基、C1-C6-卤代烷基、C1-C6-烷氧基、和C1-C6-卤代烷氧基；R是甲基、氯甲基、羟甲基、三氯甲基、乙基、异丙基、OH、SH、氰基、卤素、CH2F、CHF2、2,2,2-三氟乙基、环丙基、-C＝OH、-C＝NOR2H、-C＝OOH、-C＝OOR1、-C＝WNR1R2、-CR3R4-NR1R2、-CR3R4-OR1、-C＝NR1R3、-C＝OR3、-CR3R4-C＝OOH、-CR3R4-C＝OR1、-CR3R4-C＝WNR1R2、-O-CR3R4-C＝OOH、-O-CR3R4-C＝OR1、-O-CR3R4C＝WNR1R2、-CR3R4-NR2-C＝WR1、-CR3R4-S＝O2R1、或-CR3R4-NR2-S＝O2R1；其中W是O或S；R2是氢、C1-C6-烷基、C2-C6-烯基、C2-C6-炔基、C1-C6-烷氧基、C3-C11-环烷基、-C＝O-C1-C6-烷基、-C＝O-C3-C11-环烷基、或-C＝O-O-C1-C6-烷基；并且其中R2中的脂肪族基团或环状基团中的任一个是未取代的或被1、2、3、或最高达最大可能数目的相同或不同的基团取代，这些基团选自由以下组成的组：卤素、羟基、氧代基、氰基、C1-C6-烷基、C1-C6-烷氧基、和C3-C11-环烷基；R1是C1-C6-烷基、C1-C6-烷氧基、C3-C11-环烷基、C3-C8-环烯基、C2-C6-烯基、C2-C6-炔基、C1-C6-烷氧基亚氨基-C1-C4-烷基、C2-C6-烯氧基亚氨基-C1-C4-烷基、C2-C6-炔氧基亚氨基-C1-C4-烷基、C1-C6-烷基氨基、二C1-C6-烷基氨基、-C＝O-C1-C6-烷基、-C＝O-O-C1-C6-烷基、苯基-C1-C4-烷基、苯基-C1-C4-烯基、苯基-C1-C4-炔基、杂芳基-C1-C4-烷基、苯基、萘基、或3元至10元饱和、部分不饱和或芳香族单环或双环杂环，其中所述单环或双环杂环的环成员原子除了碳原子之外还包含另外的1、2、3或4个选自N、O和S的杂原子作为环成员原子，其前提是该杂环不能含有2个选自O和S的邻接原子；并且其中基团杂芳基-C1-C4-烷基中的该杂芳基是5元或6元芳香族杂环，其中该杂环的环成员原子除了碳原子之外还包含1、2、3或4个选自N、O、和S的杂原子作为环成员原子，其前提是该杂环不能含有2个选自O和S的邻接原子；并且其中上述脂肪族基团或环状基团中的任一个是未取代的或被1、2、3、或最高达最大可能数目的相同或不同的基团R1a取代；或者R1和R2与它们所附接的氮原子一起形成饱和或部分不饱和的单环或双环3元至10元杂环，其中该杂环除了一个氮原子和一个或多个碳原子之外不包含另外的杂原子，或包含1、2或3个独立地选自N、O、和S的另外的杂原子作为环成员原子，其前提是该杂环不能含有2个选自O和S的邻接原子；并且其中该杂环是未取代的或被1、2、3、4、或最高达最大可能数目的相同或不同的基团R1a取代；其中R1a是卤素、氧代基、氰基、NO2、OH、SH、NH2、C1-C6-烷基、C1-C6-卤代烷基、C1-C6-烷氧基、C1-C6-卤代烷氧基、C1-C6-烷硫基、C1-C6-卤代烷硫基、C3-C8-环烷基、-NHSO2-C1-C4-烷基、-C＝O-C1-C4-烷基、-C＝O-O-C1-C4-烷基、C1-C6-烷基磺酰基、羟基C1-C4-烷基、-C＝O-NH2、-C＝O-NHC1-C4-烷基、C1-C4-烷硫基-C1-C4-烷基、氨基C1-C4-烷基、C1-C4-烷基氨基-C1-C4-烷基、二C1-C4-烷基氨基-C1-C4-烷基、氨基羰基-C1-C4-烷基、或C1-C4-烷氧基-C1-C4-烷基；R3、R4彼此独立地选自由以下组成的组：氢、卤素、氰基、C1-C4-烷基、C1-C4-烯基、C1-C4-炔基、C1-C4-卤代烷基和C1-C4-烷氧基；或者R3和R4与它们所键合的碳原子一起形成环丙基，通过使式II的腈与游离羟胺在溶剂中反应，其中变量A和R是如以上对于式I的化合物所定义的，N≡C-A-RII该方法包括以下步骤：步骤1：向反应容器中装入溶剂和腈II；步骤2：将基于腈II的量0.9至3.0当量的游离羟胺计量到步骤1中获得的混合物中；而该方法的特征在于：在等于或大于15分钟的时间段内将步骤2中的该游离羟胺计量到腈II中。

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