申请/专利权人：杭州百杏生物技术有限公司

申请日：2022-12-30

公开（公告）日：2024-02-23

公开（公告）号：CN116482242B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86;G01N30/88

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.02.23#授权;2024.02.09#著录事项变更;2023.08.11#实质审查的生效;2023.07.25#公开

摘要：本发明公开了一种LC‑MSMS测定生物样品中阿仑膦酸浓度的方法，包括以下步骤：步骤1：将待测的生物样品与内标工作液混合，加水稀释；稀释后的样品进行固相萃取，用有机溶剂洗脱，挥干；步骤2：对步骤1所得的生物样品复溶，加入三甲基硅烷化重氮甲烷进行衍生化反应，反应结束后挥干；步骤3，将步骤2所得的生物样品复溶，离心，取上清液进样于液相色谱‑串联质谱联用仪，进行LC‑MSMS分析，测定生物样品中阿仑膦酸浓度。本发明提供的检测方法，可在血浆量仅为200μL即可达到LLOQ为0.5000ngml的检测灵敏度，相比于现有技术更优，普适性更强，适用于检测尿样、血浆样品中的阿仑膦酸浓度。

主权项：1.一种LC-MSMS测定生物样品中阿仑膦酸浓度的方法，包括如下步骤：步骤1：生物样品的纯化将待测的生物样品与内标工作液混合，加水稀释；稀释后的样品进行固相萃取，用有机溶剂洗脱，挥干；步骤2：生物样品的衍生化对步骤1所得的生物样品复溶，加入三甲基硅烷化重氮甲烷进行衍生化反应，反应结束后挥干；步骤3：液相色谱串联质谱检测将步骤2所得的生物样品复溶，离心，取上清液进样于液相色谱-串联质谱联用仪，进行LC-MSMS分析，测定生物样品中阿仑膦酸浓度；所述步骤1中的固相萃取采用填充材料为三甲基氨丙基官能化亲水苯乙烯-二乙烯基苯的PAX固相萃取板或PAX固相萃取柱；所述步骤1中的洗脱溶剂为盐酸甲醇溶液。

全文数据：

权利要求：

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