申请/专利权人：上海诗丹德标准技术服务有限公司

申请日：2021-12-23

公开（公告）日：2024-03-01

公开（公告）号：CN114195627B

主分类号：C07C45/78

分类号：C07C45/78;C07C45/79;C07C49/86

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.01#授权;2022.04.05#实质审查的生效;2022.03.18#公开

摘要：本发明提供一种绵马酸ABA的对照品的制备方法，其依次包括以下步骤：正相色谱纯化工序、粗品溶剂处理工序、高压反相色谱纯化工序、固体化工序。本发明的制备方法是一种具有高通量，能提供高纯度绵马酸ABA，且适合大量制备的绵马酸ABA对照品制备方法，并且该方法的绵马酸ABA的提取率也比较高。本发明能迅速获得纯度大于99.5％的绵马酸ABA。

主权项：1.一种绵马酸ABA的对照品的制备方法，其特征在于，其依次包括以下步骤：正相色谱纯化工序：将含有绵马酸ABA的原料提取物粗品上样至正相色谱柱，用包含石油醚、卤代烷烃类溶剂、醇类溶剂的混合洗脱液进行洗脱，石油醚：卤代烷烃类溶剂的比例为100～50:1，卤代烷烃类溶剂：醇类溶剂的比例为20~5：1，正相色谱柱的填料为粒径为100～300目的硅胶，根据TLC或者HPLC检测收集洗脱液，将洗脱液浓缩、干燥，得到第一粗品粉末，该工序中，卤代烷烃类溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、1，1，1-三氯乙烷、三氯乙烯及四氯乙烯，醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇；粗品溶剂处理工序：在第一粗品粉末加入以质量比计3~5倍的丙酮，在45℃以下的温度条件进行加热溶解，在10℃以下静置1~24小时，过滤沉淀，将沉淀干燥，得到第二粗品粉末；反相色谱纯化工序：将第二粗品粉末上样至反相色谱，用乙腈或甲醇，与pH3~6的酸性水溶液的混合洗脱剂，以1～15.0Mpa压力进行洗脱，其中，乙腈或甲醇：酸性水溶液的比例为5.5~3.5:1，根据TLC或者HPLC检测收集洗脱液，将洗脱液在50℃以下的温度减压浓缩，去除其中的乙腈或甲醇，得到含有绵马酸ABA的水溶液；固体化工序，将含有绵马酸ABA的水溶液利用等体积的二氯甲烷萃取，取有机溶剂层，在20~80℃去除有机溶剂，再进一步将去除有机溶剂所得到的固体，利用选自乙腈、甲醇或乙醇中的溶剂形成分散液，过滤沉淀，将沉淀干燥得到绵马酸ABA的对照品。

全文数据：

权利要求：

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