申请/专利权人：江苏希迪制药有限公司

申请日：2023-12-15

公开（公告）日：2024-03-12

公开（公告）号：CN117683073A

主分类号：C07J43/00

分类号：C07J43/00

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.03.29#实质审查的生效;2024.03.12#公开

摘要：本发明公开了一种新的合成醋酸阿比特龙的工艺路线，先对中间体的羟基进行保护，再通过Kumada反应来制备醋酸阿比特龙中间体，增加了氯化锂作催化剂，使反应收率大大提高，并在工艺过程中采用了连续化设计，减少了污染，提高了收率，降低了成本。

主权项：1.醋酸阿比特龙的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1将17-碘-雄甾-5，16-二烯-3β-醇、吡啶或其盐或咪唑中的一种以及有机溶剂加入反应体系，温度控制在20-50℃，在氮气氛围下加入保护剂并搅拌，至原料反应完全，清洗、浓缩、干燥后得到中间产物3，所述中间产物3具有以下结构式: 2将3-溴吡啶和无水氯化锂加入四氢呋喃中，降温至0-5℃，滴加异丙基氯化镁的四氢呋喃溶液，滴加完毕，升温至室温，搅拌2h，冷却至0-5℃得到格式试剂待用；3将化合物3、三苯基膦以及四氢呋喃加入反应体系，氮气置换，加入四三苯基膦钯，氮气置换多次，将反应体系加热至50-60℃，滴加格式试剂，滴毕，50-60℃保温4-6h，降温至20℃，滴加水，滴毕后搅拌10-15min，浓缩、过滤、洗涤、干燥后得到中间产物2，所述中间产物2具有以下结构： 4将中间产物2、4-二甲氨基吡啶以及二氯甲烷加入反应体系，搅拌，滴加乙酸酐，滴毕，搅拌，向反应体系加入甲醇，搅拌，加入L-半胱氨酸溶液，搅拌分层，洗涤后分出有机相，浓缩，加入甲醇升温至60℃，脱色、过滤，加入水，降温至25℃，过滤得到目标产物醋酸阿比特龙。

全文数据：

权利要求：

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