申请/专利权人：天津大学

申请日：2022-09-02

公开（公告）日：2024-03-12

公开（公告）号：CN117682500A

主分类号：C01B32/05

分类号：C01B32/05;C01B32/16;C01B32/168;C01B32/205;C09K5/14

优先权：

专利状态码：在审-公开

法律状态：2024.03.12#公开;2023.01.20#文件的公告送达

摘要：本发明涉及一种聚酰亚胺型碳膜填充碳纳米管阵列后石墨化成全碳材料的制备方法，其通过浮动催化剂的化学气相沉积方法在石英基底上制备的碳纳米管阵列作为骨架，以联苯型聚酰胺酸为前驱体，通过热亚胺化、碳化、石墨化形成碳管阵列间的碳结构，其余空隙用沥青材料填充。其特征是形成碳膜过程中发生收缩使尺寸小于阵列大小，碳结构在碳纳米管阵列中形成很好的支撑和导热作用，尤其在纵向方向上具有优秀的导热性能。对于制备新型高导热，高力学性能，高稳定性导热材料具有重要借鉴价值。

主权项：1.一种聚酰亚胺型碳膜填充碳纳米管阵列后石墨化形成全碳结构复合材料的制备方法，其制备步骤如下：1聚酰亚胺前驱体聚酰胺酸溶液配制：首先在水浴锅中加入冰块，在三口烧瓶中加入二甲基乙酰胺DMAC，通入氩气排除反应容器内的空气。使用电子分析天平分别称取摩尔比为1∶1.01的对苯二胺PDA和3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐BPDA，先将称量好的二胺溶于溶剂DMAC中，在反应容器三口烧瓶中持续不断地进行机械搅拌，待到加入的二胺完全溶解后，向体系中分批次加入称量好放置在密封称量皿中的二酐，约20min加一次药品，在氩气保护下和低温环境冰浴中下强力搅拌反应5h，得到淡黄色透明粘稠的聚酰胺酸PAA溶液，然后通过滴加DMAC进行稀释，得到PAA稀溶液，并用封口膜封口，静置除气泡。2碳纳米管阵列的制备：将二茂铁前驱体1.5g溶解在21.5g的二甲苯中并进行超声混合。将石英片装入石英管，并将石英管装入CVD管式炉中间恒温区位置，配置的催化剂溶液装入医用微量注射泵中。通入1000sccmAr2和150sccmH2作为保护气氛，由程序控制升温，升温速度为10℃min，达到860℃后，使用医用微量注射泵将含有催化剂的碳源溶液匀速推入高温管式炉中，保温30min，进行CNT的生长，待生长结束后持续通入500sccmAr2保持至反应装置降温至室温，取出石英片，即得到了垂直于石英基底定向排列的VACNTs。3聚酰亚胺型碳膜填充碳纳米管阵列后石墨化成全碳材料的制备：将步骤2所得的碳纳米管阵列浸渍在步骤1获得的PAA稀溶液中，并置于真空烘箱中，室温环境中浸渍2h，在真空辅助和毛细作用双重作用下使PAA溶液充分进入碳管间的空隙中，取出浸渍好的样品，擦拭掉样品表面的液体，去除溶剂后置于管式炉中，通入500sccmAr2保护，以2℃min的升温速率梯度升温至80℃、150℃、250℃、350℃，并进行保温过程使PAA发生热亚胺化缩聚反应形成PI。为防止变形，自然降温后用石英片上下夹紧置于瓷舟内一同放入管式炉中，通入500sccmAr2保护，以5℃min的升温速率从400℃升温到1000℃，并进行保温过程使PI充分碳化形成碳膜。降至室温后放置于石墨化炉中，在Ar2保护下以不同的升温速度阶梯升温至1000℃、1500℃、2000℃、2600℃、3000℃，最后在3000℃下石墨化处理2h，使热解碳转变为石墨晶体结构，随炉冷却后填充沥青材料，得到碳管阵列间隙被全碳结构包覆的材料。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 天津大学 一种聚酰亚胺型碳膜填充碳纳米管阵列后石墨化形成全碳结构复合材料的制备方法

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