申请/专利权人：湖南新汇制药股份有限公司;长沙新林制药有限公司

申请日：2021-11-01

公开（公告）日：2024-03-15

公开（公告）号：CN113917041B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/86;G01N30/90;G01N33/15

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.15#授权;2022.01.28#实质审查的生效;2022.01.11#公开

摘要：本发明提供一种牡丹皮标准汤剂质量检测方法，包括通过对牡丹皮标准汤剂的性状、干浸膏出膏率、薄层鉴别、浸出物、特征图谱及丹皮酚含量测定，将标准汤剂含量标准限定为每1g含丹皮酚为1.0‑11.0mg，其中，干浸膏出膏率测定采用煎煮法进行测定；薄层鉴别采用照薄层色谱法进行鉴别；浸出物采用热浸法测定；特征图谱及丹皮酚含量测定均采用液相色谱法测定。本发明的牡丹皮标准汤剂质量检测方法，通过多方面测量，来评定牡丹皮标准汤剂的质量，为产品的质量稳定奠定坚实的基础，能够建立牡丹皮汤剂可行的质量标准，实现牡丹皮标准汤剂质量的有效控制。

主权项：1.一种牡丹皮标准汤剂质量检测方法，其特征在于，包括如下检测方法，通过对牡丹皮标准汤剂的性状、干浸膏出膏率、薄层鉴别、浸出物、特征图谱及丹皮酚含量测定，将标准汤剂含量标准限定为每1g含丹皮酚为1.0-11.0mg，其中，干浸膏出膏率测定采用煎煮法进行测定；薄层鉴别采用照薄层色谱法进行鉴别；浸出物采用热浸法测定；特征图谱及丹皮酚含量测定均采用液相色谱法测定；所述照薄层色谱法包括如下步骤：S11：制备供试品溶液a：取牡丹皮标准汤剂样品1g，加50%甲醇10ml，超声处理30min，滤过，取滤液作为供试品溶液a；S12：制备对照药材溶液a：取牡丹皮对照药材1g，加50%甲醇10ml，超声处理30min，滤过，取滤液作为对照药材溶液a；S13：进行薄层色谱分析：薄层色谱条件为，薄层板：硅胶G薄层板；点样量：供试品溶液a为5uL，对照药材溶液a为10uL；展开剂：体积比为65：35：10的三氯甲烷、甲醇、水在10℃以下放置的下层溶液；显色剂：10%的硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；采用液相色谱法测定特征图谱包括：进行液相色谱仪分析，以牡丹皮对照药材制成的溶液作为参照物溶液，以芍药苷、丹皮酚、苯甲酰芍药苷对照品制成的溶液作为对照品溶液，以牡丹皮标准汤剂样品制成的溶液作为供试品溶液，分别精密吸取参照物溶液、对照品溶液和供试品溶液，分别注入液相色谱仪，测定，即得；其中，采用的色谱条件为，色谱柱：C18，柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5um，型号为Shim-packGIST；流动相：以甲醇为流动相A，以水为流动相B，按表a的规定进行梯度洗脱； 表a梯度洗脱程序流速：1.0mLmin；柱温：30℃；进样量：10μL；检测波长：274nm；采用液相色谱法测定特征图谱还包括如下步骤：S21：制备参照物溶液b：取牡丹皮对照药材0.5g，加水25mL，煎煮30分钟，放冷，摇匀，过滤，取续滤液，作为参照物溶液b；S22：制备对照品溶液b：取芍药苷、丹皮酚、苯甲酰芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含50ug、25ug、25ug的混合溶液，作为对照品溶液b；S23：制备供试品溶液b：取牡丹皮标准汤剂样品0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入精密称定的70%乙醇50mL，密塞，称定重量，回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失重量，摇匀，过滤，取滤液作为供试品溶液b；采用液相色谱法测定丹皮酚含量包括：进行液相色谱仪分析，取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成含丹皮酚的浓度为0.25μgml的溶液，过滤，作为对照品溶液c，取牡丹皮标准汤剂样品0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50mL，密塞，称定重量，回流30min，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，作为供试品溶液c，分别精密吸取对照品溶液c和供试品溶液c，分别注入液相色谱仪，测定，即得；其中，采用的色谱条件为，色谱柱：C18，柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5um，型号为Shim-packGIST；流动相：以甲醇为流动相A，以水为流动相B，按所述表a的规定进行梯度洗脱；流速：1.0mLmin；柱温：30℃；进样量：10μL；检测波长：274nm。

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