申请/专利权人：四川众邦新材料股份有限公司

申请日：2021-09-27

公开（公告）日：2024-03-15

公开（公告）号：CN113880690B

主分类号：C07C29/42

分类号：C07C29/42;C07C29/80;C07C33/042;C07C33/044

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.15#授权;2024.03.05#著录事项变更;2022.01.21#实质审查的生效;2022.01.04#公开

摘要：一种联产四甲基癸炔二醇和二甲基己炔醇的方法，以4‑甲基‑2‑戊酮和乙炔作原料，氢氧化钾作催化剂，有机溶剂作分散剂，先将4‑甲基‑2‑戊酮与常压或低压的乙炔在较低温度下反应生成二甲基己炔醇‑氢氧化钾络合物，再将其与4‑甲基‑2‑戊酮混合后快速通过高温反应管反应生成四甲基癸炔二醇。反应产物水解脱除氢氧化钾后，分馏收取各目标产物。本发明具有反应时间短、催化剂耗量低和产物易回收等特点。

主权项：1.一种联产四甲基癸炔二醇和二甲基己炔醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备活性乙炔悬浮浆料将催化剂氢氧化钾和有机溶剂研磨成浆料，搅拌加热使其近透明或半透明，再降温冷却使氢氧化钾呈悬浮微粒状，然后通入乙炔反应，制备成活性乙炔悬浮浆料；（2）第一段反应制备活性二甲基己炔醇溶液向上面的悬浮浆料中加入第一段4-甲基-2-戊酮，同时继续通入乙炔，让4-甲基-2-戊酮反应转化达90%以上为止，生成以活性二甲基己炔醇即二甲基己炔醇-氢氧化钾络合物为主的溶液；（3）第二段反应制备四甲基癸炔二醇不再通入乙炔，常压下将第二段4-甲基-2-戊酮加入活性二甲基己炔醇溶液中混匀，然后将混合物料泵入管式反应器中反应，生成四甲基癸炔二醇-氢氧化钾络合物；将反应物料用清水水解，分离去含氢氧化钾的水相液后，对油相液采取分馏方式分别收取其中的二甲基己炔醇和四甲基癸炔二醇；所述步骤（1）中，所选用的有机溶剂为二甲苯、乙基丁基醚、或乙二醇二丁醚；所述步骤（1）中，氢氧化钾纯质:有机溶剂=1:13～1:7重量比；搅拌加热研磨浆料的温度为70℃～80℃，通乙炔制备活性乙炔悬浮浆料的反应温度为15℃～25℃；乙炔压力为0～0.05MPa；反应时间1～2小时；所述步骤（2）和步骤（3）中，需控制这两步的4-甲基-2-戊酮总量满足4-甲基-2-戊酮:氢氧化钾纯质=1.8:1～1.6:1摩尔比，其中，在步骤（2）中的第一段4-甲基-2-戊酮:氢氧化钾纯质=1:1～1.2:1摩尔比，在步骤（3）中加入全部剩余4-甲基-2-戊酮；所述步骤（2）中，反应温度控制在15℃～35℃范围反应，前期低温后期高温；反应过程中始终保持乙炔压力为0～0.05MPa；反应总时间3～5小时；所述步骤（3）中，不再通入乙炔而是将步骤（2）的终点物料与第二段4-甲基-2-戊酮混合后直接压入反应管反应，反应管的内径为5mm～20mm，反应管长度为60m～100m；反应管外传热介质温度为70℃～80℃；反应物料在反应管内停留时间1～3分钟。

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