申请/专利权人：四川众邦新材料股份有限公司

申请日：2021-09-27

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN113816835B

主分类号：C07C33/044

分类号：C07C33/044;C07C33/042;C07C29/42;C07C29/74;C07C29/88;C07C29/80

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.12#授权;2024.02.27#著录事项变更;2022.01.07#实质审查的生效;2021.12.21#公开

摘要：一种联产二甲基癸炔二醇（4,7‑二甲基‑5‑癸炔‑4,7‑二醇）和甲基己炔醇（3‑甲基‑1‑己炔‑3‑醇）的方法，以2‑戊酮和乙炔作原料，氢氧化钾或异丁醇钾或叔丁醇钾作催化剂，有机溶剂作分散剂，先将2‑戊酮与常压或低压的乙炔在较低温度下反应生成甲基己炔醇‑催化剂络合物，再将其与2‑戊酮混合后快速通过高温反应管反应生成二甲基癸炔二醇‑催化剂络合物。反应产物水解脱除氢氧化钾后，分馏收取各组分。本发明具有反应温度低、反应时间短、副反应少以及催化剂耗量少等特点。

主权项：1.一种联产二甲基癸炔二醇和甲基己炔醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备活性乙炔悬浮浆料将催化剂和有机溶剂研磨成浆料，搅拌加热使其近透明或半透明，再降温冷却使催化剂呈悬浮微粒状,然后通入乙炔反应，制备成活性乙炔悬浮浆料即乙炔-催化剂络合物；（2）第一段反应制备活性甲基己炔醇溶液向上面的悬浮浆料中加入第一段2-戊酮，同时继续通入乙炔，让2-戊酮反应转化达90%以上为止，生成以活性甲基己炔醇即甲基己炔醇-催化剂络合物为主的溶液；（3）第二段反应制备二甲基癸炔二醇不再通入乙炔，常压下将第二段2-戊酮加入活性甲基己炔醇溶液中混匀，然后将混合物料泵入管式反应器中反应，生成二甲基癸炔二醇-催化剂络合物，反应物料从反应管流出后立即进入搅拌着的清水中终止反应；（4）水解分离脱碱将反应终点物料连同水液搅拌进行水解反应，二甲基癸炔二醇-催化剂络合物和甲基己炔醇-催化剂络合物发生水解，分解成二甲基癸炔二醇、甲基己炔醇和氢氧化钾，其中氢氧化钾溶解进入水相中，二甲基癸炔二醇和甲基己炔醇仍留在油相液中，分离油水两相；（5）分馏收取产物将油相液减压或常压分馏，分别收取在常压下馏出温度136℃～138℃的馏分3-甲基-1-己炔-3-醇和常压馏出温度227℃～229℃的馏分二甲基癸炔二醇;所述步骤（1）选用的有机溶剂为乙基丁基醚、正丁醚或二甲苯；所述步骤（1）中，所用催化剂是工业级纯度92%～94%氢氧化钾、异丁醇钾或叔丁醇钾；催化剂与有机溶剂的投料比例依所用催化剂种类决定，当选择氢氧化钾作催化剂时，氢氧化钾纯质:有机溶剂=1:19～1:11重量比，当选择异丁醇钾或叔丁醇钾作催化剂时，醇钾纯质:有机溶剂=1:9～1:5重量比；加热制备催化剂悬浮液的温度为60℃～80℃，通乙炔制备活性乙炔悬浮浆料的反应温度为15℃～20℃；乙炔压力为0.08MPa～0.15MPa；反应时间1～2小时；所述步骤（2）和步骤（3）中，需控制这两步的2-戊酮总量满足2-戊酮:催化剂=1.8:1～1.6:1摩尔比，其中，在步骤（2）中的第一段2-戊酮:催化剂=1:1～1.2:1摩尔比，在步骤（3）中加入全部剩余2-戊酮；所述步骤（2）中，反应温度控制在15℃～35℃范围；反应过程中始终保持乙炔压力为0.08MPa～0.15MPa；反应总时间3～5小时；所述步骤（3）中，不再通入乙炔而是将步骤（2）的终点物料与第二段2-戊酮混合后直接压入反应管反应；反应管的内径为5mm～20mm，反应管长度为60m～100m；反应管外传热介质温度为60℃～80℃；反应物料在反应管内停留时间1～3分钟；所述步骤（3）中，终止反应用清水投量为初始催化剂投料量的2～3倍；所述步骤（4）中，水解反应温度30℃～50℃，水解反应时间30～60分钟。

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