申请/专利权人：浙江安诺芳胺化学品有限公司

申请日：2022-10-23

公开（公告）日：2024-03-19

公开（公告）号：CN115591565B

主分类号：B01J27/198

分类号：B01J27/198;B01J21/04;B01J37/02;B01J37/08;C07D493/04

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.19#授权;2023.02.07#实质审查的生效;2023.01.13#公开

摘要：本发明属于化工领域，具体涉及一种连续合成均苯四甲酸二酐的催化剂及应用。本发明公开了一种V‑P‑O纳米催化剂的制备方法，包括：氧化铝于惰性气氛下进行煅烧，在去离子水加入偏钒酸铵和草酸，制备获得催化剂悬浮液；将煅烧后的氧化铝放入催化剂悬浮液中进行浸渍，再干燥、进行程序煅烧，得V‑P‑O纳米催化剂。本发明还同时提供了利用上述V‑P‑O纳米催化剂进行的气固相反应合成PMDA的方法。本发明在固定床熔盐反应器中可以实现较低温度下连续化合成PMDA，催化剂成本低、制备方法简单、催化活性高，产品收率好、质量高。

主权项：1.V-P-O纳米催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：①、将球状氧化铝于惰性气氛下进行程序煅烧，得煅烧后氧化铝；程序煅烧为：第一阶段，以5～10℃min的升温速度，从室温升温至400±20℃，煅烧4±0.2h；第二阶段，以5～10℃min的升温速度将温度升至600±30℃，煅烧4±0.2h；第三阶段，自然降温，将温度降至室温；②、在去离子水加入偏钒酸铵和草酸，60～80℃下搅拌2±0.2h，然后再加入磷酸，继续于60～80℃搅拌2±0.2h，得催化剂悬浮液；所述偏钒酸铵：草酸＝1：1.0～2.0的摩尔比，偏钒酸铵：磷酸＝1：0.2～1.5的摩尔比；③、设定球状氧化铝的质量为催化剂悬浮液中的偏钒酸铵和磷酸的质量之和的2～10倍；④、将煅烧后氧化铝放入催化剂悬浮液中进行浸渍，从而使得催化剂悬浮液被煅烧后氧化铝吸收，而后置于真空干燥箱中干燥，再将干燥后的催化剂置于管式炉中，不断通入氮气：氧气＝1：0.5～1.5体积比的混合气体，进行程序煅烧；程序煅烧为：第一阶段，以2～4℃min的升温速度，从室温升温至150±20℃，煅烧2～4h；第二阶段，以5～10℃min的升温速度将温度升至450±20℃，煅烧5～8h；第三阶段，以2～4℃min的升温速度将温度升至600±20℃，煅烧2～4h；第四阶段，将催化剂于高温下拿出，迅速放入液氮中快速冷却；重复上述浸渍---干燥--程序煅烧，直至催化剂悬浮液被全部被吸收；最终得V-P-O纳米催化剂。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 浙江安诺芳胺化学品有限公司 连续合成均苯四甲酸二酐的方法及所用的催化剂

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