申请/专利权人：淄博万科化工有限公司

申请日：2024-01-10

公开（公告）日：2024-03-19

公开（公告）号：CN117534599B

主分类号：C07C323/20

分类号：C07C323/20;C07C319/24;C07C319/28

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.19#授权;2024.03.01#实质审查的生效;2024.02.09#公开

摘要：本发明属于抗氧剂生产技术领域，具体涉及低氯含量抗氧剂323的无溶剂生产方法。所述生产方法包括以下步骤：（1）反应：在壬基酚中加入消泡剂，搅拌均匀并升温至70~90℃，然后加入一氯化硫，在70~90℃温度下反应，得到抗氧剂323粗产物；（2）精制：反应结束后，先减压抽出抗氧剂323粗产物中的氯化氢，再进行水洗、真空脱水，趁热过滤，降温后得到低氯含量抗氧剂323。本发明通过加入消泡剂的方式，解决了生产过程中因反应体系粘度增大导致的氯化氢难以逸出的问题，无需增大反应温度，且反应生产过程中也无需使用溶剂，节省了后期蒸出溶剂的能耗，生产得到的抗氧剂323氯含量低于0.03wt.%。

主权项：1.一种低氯含量抗氧剂323的无溶剂生产方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）反应：在壬基酚中加入消泡剂，搅拌均匀并升温至70~90℃，然后加入一氯化硫，在70~90℃温度下反应，得到抗氧剂323粗产物；（2）精制：反应结束后，先减压抽出抗氧剂323粗产物中的氯化氢，再进行水洗、真空脱水，趁热过滤，降温后得到低氯含量抗氧剂323；步骤（1）中，所述消泡剂为端乙烯基硅油；消泡剂加入量为壬基酚质量的0.1~0.5%；步骤（1）中，以滴加的方式将一氯化硫加入到反应液面以下；步骤（2）中，水洗分两步进行，第一步水洗采用的水为蒸馏水或后续真空脱水收集的冷凝水或第二步水洗产生的水，洗涤2~3次，每次水洗时，抗氧剂323粗产物与水的体积质量比为1kg:（0.25~0.40）L；第二步采用的水为蒸馏水，洗涤2~3次，每次水洗时，抗氧剂323粗产物与水的体积质量比为1kg:（0.10~0.25）L。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 淄博万科化工有限公司 低氯含量抗氧剂323的无溶剂生产方法

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