申请/专利权人：广西壮族自治区食品药品检验所

申请日：2022-01-20

公开（公告）日：2024-03-19

公开（公告）号：CN114487181B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.19#授权;2022.05.31#实质审查的生效;2022.05.13#公开

摘要：本发明公开了一种天王补心制剂中酸枣仁皂苷A和皂苷B含量的测定方法，属于中医药检测技术领域。该方法通过采用高效液相色谱‑质谱联用法同时测定天王补心制剂中酸枣仁皂苷A和皂苷B含量。该检测方法操作简单、测定结果准确，检测效率高，灵敏度高、专属性强，采用该方法能方便快速的检测出天王补心制剂中酸枣仁皂苷A和皂苷B的含量，从而有效的控制天王补心制剂的质量，确保临床药效，有利于进一步准确、全面的控制天王补心制剂的质量。

主权项：1.一种天王补心制剂中酸枣仁皂苷A和皂苷B含量的测定方法，其特征在于，所述天王补心制剂包括天王补心丸与天王补心丸（浓缩丸），该测定方法包括以下步骤：（1）色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1%甲酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，进行梯度洗脱；（2）质谱条件与系统适用性试验：采用电喷雾电离源（ESI），负离子模式，多反应监测（MRM）；酸枣仁皂苷A选择质荷比mz1251.6→1205.6和mz1251.6→749.4作为检测离子对，酸枣仁皂苷B选择质荷比mz1089.5→1043.5和mz1089.5→749.4作为检测离子对；取对照品溶液，进样5μl，上述四对检测离子对的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1；（3）供试品溶液的制备：取本品水蜜丸适量，研细，取约1g，精密称定；或取本品浓缩丸适量，研细，取约0.6g，精密称定；或取小蜜丸适量，剪碎，取适量，精密称定，精密加入等量的硅藻土，研匀，取约3g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取适量，精密称定，精密加入两倍量的硅藻土，研匀，取约4.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量；超声处理30分钟，超声功率180W，频率50kHz；放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀；精密吸取续滤液1ml，置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；（4）对照品溶液的制备：取酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B对照品适量，精密称定，加甲醇配制成浓度为0.02～1μgml的系列混合对照品溶液，即得；（5）测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱-串联质谱联用仪，测定，即得；所述的天王补心制剂中酸枣仁皂苷A和皂苷B含量的测定方法，步骤（2）中所述的质谱条件还包括：干燥气温度：200℃；干燥气流速：12Lmin；雾化气压力：20psi；鞘流气温度：350℃；鞘流气流速：11Lmin；毛细管电压：4KV；喷嘴电压：500V。

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