申请/专利权人：长沙绿叶生物科技有限公司

申请日：2022-04-12

公开（公告）日：2024-03-19

公开（公告）号：CN114773257B

主分类号：C07D211/78

分类号：C07D211/78;B01D11/02;B01D11/04

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.19#授权;2022.08.09#实质审查的生效;2022.07.22#公开

摘要：本发明提供了一种槟榔碱氢溴酸盐的制备方法及固液‑液液连续萃取偶联装置，涉及生物碱提取技术领域。本发明利用固‑液连续萃取实现槟榔提取物中的槟榔碱选择性与杂质分离，简化了槟榔碱分离的繁琐操作过程，提高了分离效率；液‑液连续萃取过程中，固体分散填料能够提高槟榔碱萃取液在氢溴酸水溶液中的分散度，提高槟榔碱氢溴酸盐的成盐效率，氢溴酸用量少，能够高效制备得到粗槟榔碱氢溴酸盐萃取液；粗槟榔碱氢溴酸盐萃取液经浓缩后重结晶得到高纯度的槟榔碱氢溴酸盐，操作简单，生产效率高。同时，固‑液连续萃取和过程中氯代脂肪烃能够循环利用，大大减小了溶剂用量，生产成本低，绿色环保，适宜适用工业化生产。

主权项：1.一种槟榔碱氢溴酸盐的制备方法，包括以下步骤：将槟榔生物碱提取物与固体吸附剂混合，进行吸附，得到生物碱固体吸附物；所述固体吸附剂为氧化铝；将所述生物碱固体吸附物进行固-液连续萃取，得到槟榔碱萃取液；所述固-液连续萃取用萃取溶剂为氯代脂肪烃，所述氯代脂肪烃为二氯甲烷和或三氯甲烷，所述氯代脂肪烃循环使用；将所述槟榔碱萃取液与氢溴酸水溶液混合，在固体分散填料存在条件下进行液-液连续萃取，得到粗槟榔碱氢溴酸盐萃取液；将所述粗槟榔碱氢溴酸盐萃取液依次进行浓缩和重结晶，得到槟榔碱氢溴酸盐；所述槟榔生物碱提取物的制备方法包括以下步骤：将槟榔干果粉末与盐酸水溶液混合，进行提取，得到酸水提取液；将所述酸水提取液进行阳离子交换树脂柱吸附，得到吸附阳离子交换树脂；对所述吸附阳离子交换树脂依次进行水洗和碱性醇水溶液洗脱，得到洗脱液；将所述洗脱液进行浓缩，得到槟榔生物碱提取物；所述槟榔干果粉的质量与氢溴酸水溶液的体积之比为1g：0.2~0.4mL。

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权利要求：

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