申请/专利权人：东华工程科技股份有限公司;福州大学

申请日：2022-08-26

公开（公告）日：2024-03-19

公开（公告）号：CN115181019B

主分类号：C07C51/09

分类号：C07C51/09;C07C51/44;C07C59/06;C07C67/54;C07C69/675;C07C29/09;C07C29/80;C07C31/04

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.19#授权;2022.11.01#实质审查的生效;2022.10.14#公开

摘要：本发明公开了一种由乙醇酸甲酯水解制电子级乙醇酸溶液的工艺，将乙醇酸甲酯原料从进料口加入预精馏塔中，当塔顶出现稳定回流后开始采出高纯的乙醇酸甲酯，精制后的乙醇酸甲酯与超纯水按摩尔比1：2.5进入预热器，预热后的乙醇酸甲酯水溶液送至固定床反应器中进行预水解反应，该预反应液进入反应精馏塔，水解生成的甲醇从塔顶采出，得到甲醇产品，而水解生成的乙醇酸从塔釜采出。本发明通过采用反应与精馏耦合技术，利用精馏将水解反应生成的甲醇及时从反应段移走，打破水解反应平衡限制，实现在低水酯比下的乙醇酸甲酯的完全转化，降低了反应精馏塔的负荷，降低工艺能耗，提高产品的收率。

主权项：1.一种由乙醇酸甲酯水解制电子级乙醇酸溶液的生产方法，包括以下步骤：步骤A，乙醇酸甲酯提纯：将原料乙醇酸甲酯从进料口送入预精馏塔，在汽液传质作用下，轻组分在塔顶累积定期外排，重组分和金属离子在塔釜富集，也定期外排，高纯且不含金属离子的乙醇酸甲酯从预精馏塔上部采出；步骤B，预水解反应：精制后的乙醇酸甲酯和超纯水按比例混合后经预热器加热后，送至固定床反应器，乙醇酸甲酯和水在固定床内的催化剂作用下发生水解反应；步骤C，反应精馏：将预反应液送入反应精馏塔，在反应精馏塔内，乙醇酸甲酯液相水解生成的甲醇在精馏作用下及时移出反应段，从而打破水解反应的化学平衡限制，水解生成的甲醇从塔顶采出，得到甲醇产品，而水解生成的乙醇酸从塔釜采出；所述步骤A中预精馏塔的理论塔板数为20-30块，且中间设有进料口，距离进料口的上部4-6理论板位置设有液相侧采口，预精馏塔操作压力5-15KPa，液相侧采口温度为72-95℃，全回流操作，回流进料比为1-5；所述步骤B中乙醇酸甲酯和超纯水进料摩尔比1:2.5-2.8，预热器的出口温度75-85℃；所述步骤B中固定床反应器内装有强酸性树脂催化剂，所述固定床反应器的反应温度为80-95℃，物料停留时间45-100min；所述步骤C中反应精馏塔由上到下依次分为精馏段、反应段和提馏段，反应精馏塔的精馏段理论塔板数为30-50块，反应段理论塔板数为15-25块，提馏段的理论塔板数8-20块，反应精馏塔的进料口位于精馏段和反应段之间，所述反应精馏塔的精馏段和提馏段是填料结构或板式结构，或是两者混合结构，反应段应采用板式结构；所述反应精馏塔反应段中设置有多组塔盘，且两个相邻塔盘之间设有集液槽，集液槽内装有催化剂包，且催化剂包一侧设置有降液管，塔盘上的物料经过降液管后流入集液槽，然后再经降液管流入下一个塔盘，其中催化剂包中所装填的催化剂为强酸性树脂催化剂；所述反应精馏塔操作压力40-50KPa，回流比R=3-8，顶温42.5-47.5℃，釜温85-90℃；所述反应精馏塔内液相物料在装有催化剂包的液体收集槽的停留时间是10-30min。

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