申请/专利权人：西北矿冶研究院

申请日：2022-09-08

公开（公告）日：2024-03-19

公开（公告）号：CN115676875B

主分类号：C01G21/00

分类号：C01G21/00;C01G29/00;C22B3/16;C22B7/00;C22B13/00;C22B30/06

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.19#授权;2023.02.21#实质审查的生效;2023.02.03#公开

摘要：本发明公开了一种利用铅铋合金制备草酸铅的方法，将铅铋合金加热至130‑300℃，熔化后以一定的流速流入泵送水中，在水的冲击、冷却作用下形成粒径为2‑4mm合金颗粒。在合金颗粒中加入醋酸溶液，并鼓入空气及间隔滴入双氧水，铅、铋与氧气、双氧水、醋酸发生反应分别生成醋酸铅和醋酸铋混合溶液，加入水使醋酸铋发生水解反应生成醋酸氧铋沉淀，而醋酸铅不发生反应，实现铅铋分离。然后在过滤液中加入草酸，醋酸铅与草酸发生反应生成草酸铅产品，本发明对铜冶炼产生的铅铋合金进行了综合回收和资源化利用，流程短，操作简单，无污染，制备的草酸铅收率高、纯度高。

主权项：1.一种利用铅铋合金制备草酸铅的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、铅铋合金制粒：将所述铅铋合金放置于一个带加热装置的反应釜中，加热铅铋合金至130-300℃熔化，将熔化后的铅铋合金液以3-5Lmin的流速流入泵送水中，铅铋合金液在水的冲击作用下形成粒径为2-4mm颗粒，固液分离，得到铅铋合金颗粒；步骤二、氧化酸浸：向步骤一所制备的铅铋合金颗粒中按液固质量比5-8:1加入浓度为60-90wt％的醋酸溶液，并每间隔10-20min滴加浓度为30wt％的双氧水，控制滴速为1mLmin，每次2-10min；同时以30Lmin流速向反应容器内鼓入空气；保持反应温度在60-95℃，搅拌速度为300rmin条件下反应3-6h，过滤后得到醋酸铅、醋酸铋混合溶液，滤渣用于回收金、银；步骤三、铅、铋分离：向步骤二所制备的醋酸铅、醋酸铋混合溶液中加入水使溶液pH值为1.5-2，促使醋酸铋发生水解反应生成醋酸氧铋，固液分离后在溶液中加入草酸，使铅沉淀完全，过滤、洗涤、干燥后得到草酸铅产品，液相返回醋酸铋水解工序；所述草酸铅采用X-荧光光谱仪分析纯度，草酸铅的纯度为99％以上，化学滴定法测定浸出渣、浸出液中的铅含量，并计算收率，收率为92-95％。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 西北矿冶研究院 一种利用铅铋合金制备草酸铅的方法

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