申请/专利权人：国药集团德众(佛山)药业有限公司

申请日：2023-12-15

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN117740979A

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.09#实质审查的生效;2024.03.22#公开

摘要：本发明公开了一种半夏泻心汤基准样品指纹图谱的建立方法。所述的方法采用超高效液相色谱‑高分辨质谱联用方法UPLC‑Q‑TOFMS对半夏泻心汤基准样品进行分析。本发明根据样品多级质谱信息，结合天然产物高分辨质谱数据库及相关文献，从半夏泻心汤样品中鉴定出55个化合物。同时该色谱条件可以同时测定5个化学成分的含量，有效控制半夏泻心汤基准样品的质量。本发明的提出为半夏泻心汤基准样品的质量控制提供了有效的技术手段。

主权项：1.半夏泻心汤基准样品指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述的方法采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用方法UPLC-Q-TOFMS对半夏泻心汤基准样品进行分析，包括以下步骤：1供试品溶液制备称取半夏泻心汤样品，置具塞锥形瓶中，加入甲醇溶液，超声处理，放冷，摇匀，离心取上清液，即得；2分析测定精密吸取供试品溶液，注入UPLC-Q-TOFMS检测；色谱条件如下：色谱柱：WatersAcquityCSHTMC182.1×100mm,1.7μm柱温：28-42℃流速：0.2-0.4mlmin进样量：1μl检测波长：250～275nm，190～400nm流动相比例：A相乙腈，B相0.05～0.4％甲酸水溶液，梯度如下： 质谱条件：质谱检测模式：ESI-NegativePositiveionmode质谱参数如下：MS参数：质量范围50～1700；喷雾气压力50psi；辅助加热气压力50psi；气帘气压力35psi；离子化电压-45005000V；离子源温度500℃；去簇电压100V；碰撞电压10eV；MSMS参数：二级质量范围50～1250；去簇电压100V；碰撞电压±40eV；碰撞电压摆幅20eV；离子释放延迟30ms；离子束宽度15ms。

全文数据：

权利要求：

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