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【发明授权】一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法_上海烟草集团有限责任公司_202210152822.6 

申请/专利权人:上海烟草集团有限责任公司

申请日:2022-02-18

公开(公告)日:2024-03-22

公开(公告)号:CN114518421B

主分类号:G01N30/02

分类号:G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/72;G01N30/86

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.03.22#授权;2022.06.07#实质审查的生效;2022.05.20#公开

摘要:本发明提供一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,包括:将吸烟者抽吸卷烟后获得的唾液进行加热平衡,再在唾液中插入萃取棒进行震荡加热萃取,然后取出萃取棒进行热脱附后采用气相色谱质谱法进行测定,从而确定唾液中烟气甜味成分的含量。本发明提供的一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,能够实现对唾液复杂基质中微量烟气甜味成分的全面分析,检测过程无需使用任何有机试剂,无毒安全、环保且检测成本低廉,推广应用性较好。

主权项:1.一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,包括:将吸烟者抽吸卷烟后获得的唾液进行加热平衡,再在唾液中插入萃取棒进行震荡加热萃取,然后取出萃取棒进行热脱附后采用气相色谱质谱法进行测定,从而确定唾液中烟气甜味成分的含量;漱口用水包括以下条件:A1所述漱口用水为纯净水;A2所述漱口用水的体积为5~20mL;A3所述漱口用水的漱口时间为10~60s;所述加热平衡的温度为30~50℃;所述加热平衡的时间为2~9min;所述萃取棒为HiSorb萃取棒;所述萃取棒的萃取层为HiSorb萃取层,所述HiSorb萃取层选自聚二甲基硅氧烷涂层、聚二甲基硅氧烷涂层和二乙烯基苯涂层组合中的一种;所述震荡加热萃取包括以下条件:C1所述震荡加热萃取的震荡转速为100~300rmin;C2所述震荡加热萃取的加热温度为50~65℃;C3所述震荡加热萃取的萃取时间为30~70min;所述热脱附的条件为:一级脱附温度:220~240℃,脱附时间5~15min;二级脱附温度:220~250℃,脱附时间5~10min;阀温度200~250℃;传输线温度:200~250℃;不分流进样;所述采用气相色谱质谱法进行测定,包括:将热脱附后产物采用气相色谱质谱法进行检测,比较保留时间并通过质谱数据库检索对烟气甜味成分进行定性,通过峰面积归一法确定烟气甜味成分的相对含量;所述气相色谱质谱法中,所述气相色谱的检测条件为:色谱柱选自DB-Wax毛细管色谱柱或DB-5ms毛细管色谱柱中的一种;载气为高纯氮气,载气纯度≥99.999%;载气流速为1~5mLmin;升温程序为:初始温度为55~60℃保持6~10min,以6~7℃min的速率升温至250~300℃,保持5~10min;所述气相色谱质谱法中,所述质谱的测定条件为:传输线温度:260~300℃;四级杆温度:170~190℃;离子源温度:250~290℃;电离方式:电子轰击EI离子源;电离能量:70eV;扫描方式:全扫描Scan;质量数范围:33~300amu;所述质谱数据库检索中采用的谱库为NIST谱库,所述质谱数据库检索的成分判断依据选择匹配度≥85;所述烟气甜味成分包括3-戊烯-2-酮、面包酮、1-羟基-2-丁酮、糠醛、3-甲基-2-环戊烯-1-酮、5-甲基糠醛、2-环戊烯-1,4-二酮、糠醇、3-甲基-25H-呋喃酮、4,6-二甲基-2-吡喃酮、5-甲基-2-呋喃甲醇、25H-呋喃酮、甲基环戊烯醇酮、乙基环戊烯醇酮、麦芽酚、苯酚、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮。

全文数据:

权利要求:

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