申请/专利权人：中国科学院金属研究所

申请日：2018-11-30

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN109461640B

主分类号：H01J37/20

分类号：H01J37/20;H01J37/26

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2019.04.05#实质审查的生效;2019.03.12#公开

摘要：本发明涉及材料测试领域，具体为一种透射、扫描和聚焦离子束电镜通用样品杆及转接装置。该装置包括样品杆、转接密封带法兰套管、密封法兰及波纹管套管和X‑Y‑Z三维滑台及支架，转接密封带法兰套管固定在样品杆的尾端，其内壁与样品杆间使用密封圈进行真空密封；转接密封带法兰套管置于波纹管套管内，其外壁使用密封圈与波纹管套管内壁实现真空密封；X‑Y‑Z三维滑台通过滑台支架固定在密封法兰和波纹管套管上，实现样品的三维平动和绕杆体轴线360°旋转。本发明极大地方便样品的加工和显微结构分析，提高工作效率，广泛适用于各种型号的透射电镜、扫描电镜和聚焦离子束电镜。

主权项：1.一种透射、扫描和聚焦离子束电镜通用样品杆及转接装置，其特征在于，包括：样品杆、转接密封带法兰套管、带套管密封法兰、X-Y-Z三维滑台、旋转滑台和滑台支架，具体结构如下：样品杆的尾端直径较样品杆的其他部分直径大，转接密封带法兰套管固定在样品杆的尾端外侧，转接密封带法兰套管内壁与样品杆间使用O型密封圈进行真空密封；转接密封带法兰套管置于带套管密封法兰的波纹管套管内，转接密封带法兰套管外壁使用O型密封圈与波纹管套管内壁实现真空密封；带套管密封法兰为密封法兰与波纹管套管组成，二者采用焊接的方式实现真空密封，密封法兰与波纹管套管的中心孔相对应；X-Y-Z三维滑台通过滑台支架固定在带套管密封法兰上，实现样品的三维平动和绕杆体轴线360°旋转；旋转滑台、滑台支架的左立板、带套管密封法兰的波纹管套管套装于转接密封带法兰套管上，密封法兰固定在透射、扫描或者聚焦离子束电镜主腔体内壁；样品杆的尾端外侧开设螺纹盲孔和沟槽，螺纹盲孔为两个以上沿圆周方向均匀分布，沟槽沿圆周方向开设，沟槽内安装O型密封圈；转接密封带法兰套管为法兰与套管的组合结构，套管的外侧开设定位孔和外沟槽，定位孔为两个以上沿圆周方向均匀分布，定位孔与螺纹盲孔一一对应，螺栓穿设于定位孔和螺纹盲孔，使转接密封带法兰套管与样品杆的尾端连接；外沟槽沿圆周方向开设，外沟槽内安装O型密封圈，波纹管套管内壁开设沟槽与外沟槽相对应；套管的中心孔为具有台阶结构的阶梯孔，阶梯孔中的大孔与样品杆直径较大的尾端配合，阶梯孔中的小孔与样品杆直径较小的部分配合，阶梯孔中的大孔壁沿圆周方向开设内沟槽，样品杆的沟槽与内沟槽相对应，并通过接触挤压O型密封圈实现真空密封；在不同尺寸型号的电镜上使用时，选用不同长度的转接密封带法兰套管。

全文数据：透射、扫描和聚焦离子束电镜通用样品杆及转接装置技术领域本发明涉及材料测试领域，具体为一种透射、扫描和聚焦离子束电镜通用样品杆及转接装置，属于电子显微镜配件及低维材料原位测量研究领域。背景技术透射电子显微镜分析技术同时具备时间尺度与空间尺度的高分辨特性，可从深层次理解材料的本征属性，促进材料的设计和性能优化，大大提高新材料的研发效率，是目前纳米结构表征学中最新颖和最具发展空间的研究领域。近年来，透射电镜表征技术在揭示锂离子电池阳极材料充放电反应原理、低维纳米材料力学性能、电化学腐蚀机制、电致阻变效应机制、纳米催化剂活性、生物细胞结构等众多科研领域都取得具有开创性的研究成果。研究者可使用该系统观测纳米材料发生复杂的物理、化学反应的同时，实时监测成分、晶体结构、组织缺陷的演变、表面界面化学反应等，从而实现在纳米尺度实时研究材料在复杂环境中的服役行为，揭示材料失效的本质机制，促进更好的设计材料的显微结构和使用性能。传统技术的主要问题在于：透射电镜样品往往需要经过选样、切割、打磨、抛光，转移至聚焦离子束电镜进行微区精细加工，再进入透射电镜进行表征或是扫描电子显微镜进行表面原位分析或是其他功能测试，如此往复这些步骤，直至获得合适的样品。样品制备过程不仅复杂、耗时，而且在样品的转移、加工和不同电镜间切换使用过程中存在着极大的损坏和污染的风险，白白耗费科研人员大量的宝贵时间、精力和来之不易的科研资金。发明内容本发明的目的是提供一种透射、扫描和聚焦离子束电镜通用样品杆及转接装置，可以实现同一样品杆可以在透射、扫描和聚焦离子束等多台电镜间共用，使待分析样品在透射电镜、扫描电镜、聚焦离子束电镜之间的无损转移和加工，样品放置于透射电镜样品杆上后，可直接插入聚焦离子束电镜内，进行微区加工和原位测试或是插入扫描电镜内进行不同功能的微区原位分析。为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种透射、扫描和聚焦离子束电镜通用样品杆及转接装置，包括：样品杆、转接密封带法兰套管、带套管密封法兰、X-Y-Z三维滑台、旋转滑台和滑台支架，具体结构如下：样品杆的尾端直径较样品杆的其他部分直径大，转接密封带法兰套管固定在样品杆的尾端外侧，转接密封带法兰套管内壁与样品杆间使用O型密封圈进行真空密封；转接密封带法兰套管置于带套管密封法兰的波纹管套管内，转接密封带法兰套管外壁使用O型密封圈与波纹管套管内壁实现真空密封；带套管密封法兰为密封法兰与波纹管套管组成，二者采用焊接的方式实现真空密封，密封法兰与波纹管套管的中心孔相对应；X-Y-Z三维滑台通过滑台支架固定在带套管密封法兰上，实现样品的三维平动和绕杆体轴线360°旋转；旋转滑台、滑台支架的左立板、带套管密封法兰的波纹管套管套装于转接密封带法兰套管上，密封法兰固定在透射、扫描或者聚焦离子束电镜主腔体内壁。所述的透射、扫描和聚焦离子束电镜通用样品杆及转接装置，样品杆的尾端外侧开设螺纹盲孔和沟槽，螺纹盲孔为两个以上沿圆周方向均匀分布，沟槽沿圆周方向开设，沟槽内安装O型密封圈。所述的透射、扫描和聚焦离子束电镜通用样品杆及转接装置，转接密封带法兰套管为法兰与套管的组合结构，套管的外侧开设定位孔和外沟槽，定位孔为两个以上沿圆周方向均匀分布，定位孔与螺纹盲孔一一对应，螺栓穿设于定位孔和螺纹盲孔，使转接密封带法兰套管与样品杆的尾端连接；外沟槽沿圆周方向开设，外沟槽内安装O型密封圈，波纹管套管内壁开设沟槽与外沟槽相对应；套管的中心孔为具有台阶结构的阶梯孔，阶梯孔中的大孔与样品杆直径较大的尾端配合，阶梯孔中的小孔与样品杆直径较小的部分配合，阶梯孔中的大孔壁沿圆周方向开设内沟槽，样品杆的沟槽与内沟槽相对应，并通过接触挤压O型密封圈实现真空密封。所述的透射、扫描和聚焦离子束电镜通用样品杆及转接装置，转接密封带法兰套管的一端伸至波纹管套管内，转接密封带法兰套管的套管外壁与波纹管套管通过O型密封圈进行真空密封；波纹管套管的一端与滑台支架连接，波纹管套管的另一端通过焊接的方式与密封法兰的一端进行组合，密封法兰的另一端通过胶圈或金属密封的方式与透射、扫描或者聚焦离子束电镜的样品舱侧壁相连。所述的透射、扫描和聚焦离子束电镜通用样品杆及转接装置，滑台支架包括两个相对平行设置的立板：左立板和右立板，左立板和右立板通过螺丝钉或者焊接的方式分别与密封法兰和波纹管套管进行空间位置固定；其中，左立板上部与波纹管套管的端面连接，左立板与波纹管套管连接处的中心孔相对应且直径相同，右立板上部与密封法兰连接。所述的透射、扫描和聚焦离子束电镜通用样品杆及转接装置，X-Y-Z三维滑台通过螺丝钉固定的方式固定在滑台支架两个立板下部之间。所述的透射、扫描和聚焦离子束电镜通用样品杆及转接装置，旋转滑台套装于转接密封带法兰套管的套管上，其一端与转接密封带法兰套管的法兰靠接；旋转滑台的另一端与滑台支架的一端靠接，使旋转滑台位于滑台支架和转接密封带法兰套管之间，通过操作旋转滑台，带动转接密封带法兰套管进行360°的绕轴旋转，进而带动样品杆的转动。本发明设计思路如下：首先，透射电子显微镜、扫描电子显微镜和聚焦离子束电镜是材料科研人员主要使用的几种研究设备，需要相互之间配合使用；并且，透射电子显微镜镜有自己的标准样品杆尺寸，且其观察的样品较小、易损坏。再次，希望构造一套样品杆及配套设施，可以达到三种电镜共用的目的，无需拆卸样品，并且还可以满足电镜中样品杆的移动角度等要求，具有通用性。正是基于以上三点主要的设计指导思想，本发明成功的构建一套透射、扫描和聚焦离子束电镜通用样品杆及转接装置，可以实现同一样品杆可以在透射、扫描和聚焦离子束等多台电镜间共用，使用过程中无需拆卸样品，并可以保障样品在电镜中的相对位置满足科研人员实验的需要。本发明的优点及有益效果如下：1、本发明装置能最大限度地实现待分析样品在透射电镜、扫描电镜、聚焦离子束电镜之间的无损转移、加工和显微结构分析功能，透射电镜样品杆的插入对于扫描电镜、聚焦离子束电镜样品舱的高真空密封性能无明显影响，真空漏气率≤1.0×10-7Pa·Ls。2、本发明通过选择合适量程的位移器，该装置能实现透射电镜样品杆的X-Y-Z三维空间运动范围为±20mm，位移精度≤100nm，能够满足扫描电镜、聚焦离子束电镜中电子束、离子束的可操作范围。3、本发明通过选择合适量程的位移器，该装置能够实现样品杆在扫描、聚焦离子束电镜中360°绕轴旋转的需求。4、本发明采用样品杆套管的设计结构，可以针对不同电镜，不同的腔体大小、电子枪位置，仅需改变套管尺寸即可通过。附图说明图1为本发明的装置整体结构效果图。图2为本发明的装置装配立体示意图。图3为样品杆结构图。图4为转接密封带法兰套管的结构图。图5为带套管密封法兰和滑台支架的结构图。图中：1——样品杆；11——尾端；12——螺纹盲孔；13——沟槽；2——转接密封带法兰套管；21——法兰；22——定位孔；23——外沟槽；24——套管；25——内沟槽；26——阶梯孔；3——带套管密封法兰；31——密封法兰；32——波纹管套管；4——X-Y-Z三维滑台；5——旋转滑台；6——滑台支架；61——左立板；62——右立板。具体实施方式为了使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清晰，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清晰、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。如图1-图5所示，本发明透射、扫描和聚焦离子束电镜通用样品杆及转接装置，主要包括：样品杆1、转接密封带法兰套管2、带套管密封法兰3、X-Y-Z三维滑台4、旋转滑台5和滑台支架6等，具体结构如下：转接密封带法兰套管2固定在样品杆1的尾端11外侧，转接密封带法兰套管2内壁与样品杆1间使用O型密封圈进行真空密封；转接密封带法兰套管2置于带套管密封法兰3的波纹管套管32内，转接密封带法兰套管2外壁使用O型密封圈与波纹管套管32内壁实现真空密封；带套管密封法兰3为密封法兰31与波纹管套管32组成，二者采用焊接的方式实现真空密封，密封法兰31与波纹管套管32的中心孔相对应；X-Y-Z三维滑台4通过滑台支架6固定在带套管密封法兰3上，实现样品的三维平动和绕杆体轴线360°旋转；旋转滑台5、滑台支架6的左立板61、带套管密封法兰3的波纹管套管32套装于转接密封带法兰套管2上，密封法兰31可以固定在透射、扫描或者聚焦离子束电镜主腔体内壁。样品杆1的尾端11直径较样品杆1的其他部分直径大一些，尾端11的外侧开设螺纹盲孔12和沟槽13，螺纹盲孔12为两个以上沿圆周方向均匀分布，沟槽13沿圆周方向开设，沟槽13内安装O型密封圈。转接密封带法兰套管2为法兰21与套管24的组合结构，套管24的外侧开设定位孔22和外沟槽23，定位孔22为两个以上沿圆周方向均匀分布，定位孔22与螺纹盲孔12一一对应，螺栓穿设于定位孔22和螺纹盲孔12，使转接密封带法兰套管2与样品杆1的尾端11连接，用于保障二者在旋转过程中的同步性。外沟槽23沿圆周方向开设，外沟槽23内安装O型密封圈，波纹管套管32内壁开设沟槽与外沟槽23相对应，并通过接触挤压O型密封圈实现真空密封作用。套管24的中心孔为具有台阶结构的阶梯孔26，阶梯孔26中的大孔与样品杆1直径较大的尾端11配合，阶梯孔26中的小孔与样品杆1直径较小的部分配合，阶梯孔26中的大孔壁沿圆周方向开设内沟槽25，样品杆1的沟槽13与内沟槽25相对应，并通过接触挤压O型密封圈实现真空密封作用。在不同尺寸型号的电镜上使用时，只需要选用不同长度的转接密封带法兰套管2即可。转接密封带法兰套管2的一端伸至波纹管套管32内，转接密封带法兰套管2的套管24外壁与波纹管套管32通过O型密封圈进行真空密封。波纹管套管32的一端与滑台支架6连接，波纹管套管32的另一端通过焊接的方式与密封法兰31的一端进行组合，密封法兰31通过胶圈或金属密封的方式与透射、扫描或者聚焦离子束电镜的样品舱侧壁相连，保障真空密封性。滑台支架6包括两个相对平行设置的立板左立板61和右立板62，左立板61和右立板62通过螺丝钉或者焊接的方式分别与密封法兰31和波纹管套管32进行空间位置固定。其中，左立板61上部与波纹管套管32的端面连接，左立板61与波纹管套管32连接处的中心孔相对应且直径相同，右立板62上部与密封法兰31连接。X-Y-Z三维滑台4通过螺丝钉固定的方式固定在滑台支架6两个立板下部之间，这样X-Y-Z三维滑台4的运动即可带动波纹管套管32的运动，进而带动样品杆1的运动。旋转滑台5套装于转接密封带法兰套管2的套管24上，其一端与转接密封带法兰套管2的法兰21靠接。旋转滑台5的另一端与滑台支架6的一端靠接，使旋转滑台5位于滑台支架6和转接密封带法兰套管2之间，通过操作旋转滑台5，即可带动转接密封带法兰套管2进行360°的绕轴旋转，进而带动样品杆1的转动。并且，旋转滑台5的运动和样品杆1的运动是完全同步的。从而，本发明最大限度地实现透射电镜样品杆与扫描电镜、聚焦离子束电镜的真空密封连接，及其在样品舱内的X-Y-Z三维位移。该装置能实现透射电镜样品杆的X-Y-Z三维空间运动范围为±20mm，位移精度≤100nm，和360°绕轴旋转，能够满足扫描电镜、聚焦离子束电镜中电子束、离子束的可操作范围。实施例结果表明，本发明可实现透射电镜样品在扫描电镜、聚焦离子束电镜之间的无损转移和加工，待分析样品放置于透射电镜样品杆上后可直接插入聚焦离子束电镜内进行微区加工或是插入扫描电镜内进行不同功能的微区分析，最大限度地避免样品在不同电镜间转换时，造成的样品损坏和污染等问题，极大地方便样品的加工和显微结构分析，提高工作效率，广泛适用于各种型号的电镜样品杆和扫描电镜、聚焦离子束电镜连接。以上对本发明所提供的一种透射、扫描和聚焦离子束电镜通用样品杆及转接装置进行详细介绍。本文中应用具体个例对本发明的原理及实施方式进行阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

权利要求：1.一种透射、扫描和聚焦离子束电镜通用样品杆及转接装置，其特征在于，包括：样品杆、转接密封带法兰套管、带套管密封法兰、X-Y-Z三维滑台、旋转滑台和滑台支架，具体结构如下：样品杆的尾端直径较样品杆的其他部分直径大，转接密封带法兰套管固定在样品杆的尾端外侧，转接密封带法兰套管内壁与样品杆间使用O型密封圈进行真空密封；转接密封带法兰套管置于带套管密封法兰的波纹管套管内，转接密封带法兰套管外壁使用O型密封圈与波纹管套管内壁实现真空密封；带套管密封法兰为密封法兰与波纹管套管组成，二者采用焊接的方式实现真空密封，密封法兰与波纹管套管的中心孔相对应；X-Y-Z三维滑台通过滑台支架固定在带套管密封法兰上，实现样品的三维平动和绕杆体轴线360°旋转；旋转滑台、滑台支架的左立板、带套管密封法兰的波纹管套管套装于转接密封带法兰套管上，密封法兰固定在透射、扫描或者聚焦离子束电镜主腔体内壁。2.按照权利要求1所述的透射、扫描和聚焦离子束电镜通用样品杆及转接装置，其特征在于，样品杆的尾端外侧开设螺纹盲孔和沟槽，螺纹盲孔为两个以上沿圆周方向均匀分布，沟槽沿圆周方向开设，沟槽内安装O型密封圈。3.按照权利要求1所述的透射、扫描和聚焦离子束电镜通用样品杆及转接装置，其特征在于，转接密封带法兰套管为法兰与套管的组合结构，套管的外侧开设定位孔和外沟槽，定位孔为两个以上沿圆周方向均匀分布，定位孔与螺纹盲孔一一对应，螺栓穿设于定位孔和螺纹盲孔，使转接密封带法兰套管与样品杆的尾端连接；外沟槽沿圆周方向开设，外沟槽内安装O型密封圈，波纹管套管内壁开设沟槽与外沟槽相对应；套管的中心孔为具有台阶结构的阶梯孔，阶梯孔中的大孔与样品杆直径较大的尾端配合，阶梯孔中的小孔与样品杆直径较小的部分配合，阶梯孔中的大孔壁沿圆周方向开设内沟槽，样品杆的沟槽与内沟槽相对应，并通过接触挤压O型密封圈实现真空密封。4.按照权利要求1所述的透射、扫描和聚焦离子束电镜通用样品杆及转接装置，其特征在于，转接密封带法兰套管的一端伸至波纹管套管内，转接密封带法兰套管的套管外壁与波纹管套管通过O型密封圈进行真空密封；波纹管套管的一端与滑台支架连接，波纹管套管的另一端通过焊接的方式与密封法兰的一端进行组合，密封法兰的另一端通过胶圈或金属密封的方式与透射、扫描或者聚焦离子束电镜的样品舱侧壁相连。5.按照权利要求1所述的透射、扫描和聚焦离子束电镜通用样品杆及转接装置，其特征在于，滑台支架包括两个相对平行设置的立板：左立板和右立板，左立板和右立板通过螺丝钉或者焊接的方式分别与密封法兰和波纹管套管进行空间位置固定；其中，左立板上部与波纹管套管的端面连接，左立板与波纹管套管连接处的中心孔相对应且直径相同，右立板上部与密封法兰连接。6.按照权利要求1所述的透射、扫描和聚焦离子束电镜通用样品杆及转接装置，其特征在于，X-Y-Z三维滑台通过螺丝钉固定的方式固定在滑台支架两个立板下部之间。7.按照权利要求1所述的透射、扫描和聚焦离子束电镜通用样品杆及转接装置，其特征在于，旋转滑台套装于转接密封带法兰套管的套管上，其一端与转接密封带法兰套管的法兰靠接；旋转滑台的另一端与滑台支架的一端靠接，使旋转滑台位于滑台支架和转接密封带法兰套管之间，通过操作旋转滑台，带动转接密封带法兰套管进行360°的绕轴旋转，进而带动样品杆的转动。

百度查询： 中国科学院金属研究所 透射、扫描和聚焦离子束电镜通用样品杆及转接装置

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