申请/专利权人：天津大学

申请日：2019-07-15

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN110231358B

主分类号：G01N23/2251

分类号：G01N23/2251;G01N23/2206;G01N21/64;G01N21/65

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.12#授权;2019.10.15#实质审查的生效;2019.09.13#公开

摘要：本发明提供了一种扫描电镜与光谱设备联用装置，涉及光学检测仪器技术领域，该扫描电镜与光谱设备联用装置，包括：光谱检测装置、扫描电镜接收装置和电子枪；所述光谱检测装置能够沿第一方向向样品发射激光，所述电子枪能够沿第二方向向所述样品发射电子束，所述扫描电镜接收装置的探头朝向第三方向，用于接收所述样品的表面发出的电子信号。光谱检测装置发射激光的方向分别与电镜装置接收信号方向和电子枪发射方向均不相同，并且均朝向样品，从而能够实现光谱检测装置、扫描电镜接收装置和电子枪从不同的朝向且在同一时间对样品的同一位置进行光谱检测和扫描电镜功能检测。

主权项：1.一种扫描电镜与光谱设备联用装置，其特征在于，包括：光谱检测装置、扫描电镜接收装置和电子枪；所述光谱检测装置能够沿第一方向向样品发射激光，所述电子枪能够沿第二方向向所述样品发射电子束，所述扫描电镜接收装置的探头朝向第三方向，用于接收所述样品的表面发出的电子信号；且所述第一方向分别与所述第二方向和第三方向均不重合；所述扫描电镜与光谱设备联用装置包括真空仓和样品台，所述光谱检测装置和扫描电镜接收装置均固定在所述真空仓上；所述电子枪和样品台均安装在所述真空仓内部，所述电子枪位于所述样品台的上方；且所述光谱检测装置和扫描电镜接收装置分别位于所述电子枪的两侧；所述样品台包括台面和升降机构，所述台面与所述升降机构连接，所述升降机构用于带动所述台面沿竖向上下运动；所述光谱检测装置包括激光器、摄谱仪、外光路组件、第一位移调整机构、通光法兰、第二位移调整机构、显微镜头；所述通光法兰设置在所述真空仓的仓壁上，以使真空仓内外能够通过通光法兰实现激光导通；所述激光器和摄谱仪均与所述外光路组件的一端连接，所述外光路组件的另一端与所述第一位移调整机构的活动端连接，所述第一位移调整机构的固定端固定连接在所述通光法兰的外侧壁上；所述第二位移调整机构的固定端安装在所述通光法兰的内侧壁上；所述显微镜头安装在所述第二位移调整机构的活动端，所述第一位移调整机构和第二位移调整机构用于调整所述外光路组件和显微镜头同光轴；所述扫描电镜接收装置包括电子束分析设备、固定法兰和电子束收集探头；所述固定法兰设置在所述真空仓的仓壁上，以使真空仓内外能够通过固定法兰连通；所述电子束收集探头固定安装在所述固定法兰的内侧，且所述电子束收集探头的外端贯穿所述固定法兰后与固定在所述固定法兰外侧的电子束分析设备连接。

全文数据：扫描电镜与光谱设备联用装置技术领域本发明涉及光学检测仪器技术领域，尤其是涉及一种扫描电镜与光谱设备联用装置。背景技术扫描电镜-拉曼荧光光谱联用系统由于能够在纳观尺度分辨率观测的同时开展诸如拉曼、光致发光、冷光等原位探测，实现材料元素、结构、机械性质参量与动态行为的原位表征，是目前多个学科科学研究与产业领域的研发检测的共性需求。现有的扫描电镜-拉曼荧光光谱联用系统的工作原理有两种。一种的工作原理是“分别探测”。具体是将光谱测量平台和扫描电镜平台置于同一个真空仓的不同位置，二者之间有一个精密传送的传送台，实现同一样品同一位置的光谱和电镜分别探测。该原理导致测量伪原位、不实时。另外一种的工作原理是基于抛物面反射镜横向摄谱。具体是在扫描电镜的基础框架下，在电子枪与样品之间水平插入一个上部开有微孔的抛物面反射镜。抛物面反射镜的焦点设置在样品表面，将水平发射准直光就能够聚焦到样品表面实现激发，而样品表面散射出来的光信号能够被抛物面反射镜收集并水平方向反射至远端的光谱分析装置。同时，由于抛物面反射镜上部的微孔正处于电子枪垂直发射电子束路线上，电子束穿过微孔而到达样品表面，从而实现了扫描电镜与显微光谱的同时探测。该原理导致光谱测量时聚焦过程复杂且无法观察样品，难以保证采样点位置准确选择以及光谱分辨率。此外抛物反射镜的介入也挡住了其他表征装置例如能谱的光路而无法探测。发明内容本发明的目的在于提供一种扫描电镜与光谱设备联用装置，以缓解了扫描电镜-拉曼荧光光谱联用系统测量位置不一致，不同时并且效率低，分辨率低的技术问题。本发明的实施例是这样实现的：本发明实施例提供的一种扫描电镜与光谱设备联用装置，包括：光谱检测装置、扫描电镜接收装置和电子枪；所述光谱检测装置能够沿第一方向向样品发射激光，所述电子枪能够沿第二方向向所述样品发射电子束，所述扫描电镜接收装置的探头朝向第三方向，用于接收所述样品的表面发出的电子信号；且所述第一方向分别与所述第二方向和第三方向均不重合。进一步的，所述扫描电镜与光谱设备联用装置包括真空仓和样品台，所述光谱检测装置和扫描电镜接收装置均固定在所述真空仓上；所述电子枪和样品台均安装在所述真空仓内部，所述电子枪位于所述样品台的上方；且所述光谱检测装置和扫描电镜接收装置分别位于所述电子枪的两侧。进一步的，所述样品台包括台面和升降机构，所述台面与所述升降机构连接，所述升降机构用于带动所述台面沿竖向上下运动。进一步的，所述光谱检测装置包括激光器、摄谱仪、外光路组件、第一位移调整机构、通光法兰、第二位移调整机构、显微镜头；所述通光法兰设置在所述真空仓的仓壁上，以使真空仓内外能够通过通光法兰实现激光导通；所述激光器和摄谱仪均与所述外光路组件的一端连接，所述外光路组件的另一端与所述第一位移调整机构的活动端连接，所述第一位移调整机构的固定端固定连接在所述通光法兰的外侧壁上；所述第二位移调整机构的固定端安装在所述通光法兰的内侧壁上；所述显微镜头安装在所述第二位移调整机构的活动端，所述第一位移调整机构和第二位移调整机构用于调整所述外光路组件和显微镜头同光轴。进一步的，所述第一位移调整机构为二维位移固定平台，所述第二位移调整机构包括三维位移调整平台和镜头支架，所述镜头支架安装在所述三维位移调整平台上，所述镜头支架用于固定所述显微镜头。进一步的，所述扫描电镜接收装置包括电子束分析设备、固定法兰和电子束收集探头；所述固定法兰设置在所述真空仓的仓壁上，以使真空仓内外能够通过固定法兰连通；所述电子束收集探头固定安装在所述固定法兰的内侧，且所述电子束收集探头的外端贯穿所述固定法兰后与固定在所述固定法兰外侧的电子束分析设备连接。进一步的，所述外光路组件包括准直器、窄带滤波片、第一反射镜和双色激光分光镜，所述双色激光分光镜能够反射所述激光器发出的激光且能够透射从所述样品上反射的激光；所述第一反射镜用于将从所述窄带滤波片射出的光反射向所述双色激光分光镜，以使从所述激光器发出的光能够依次经过所述准直器、窄带滤波片、第一反射镜和双色激光分光镜后射入所述显微镜头；所述外光路组件还包括耦合镜头和高通滤波片，且二者均位于所述摄谱仪和双色激光分光镜之间，以使从所述样品上反射的激光能够依次通过所述显微镜头、双色激光分光镜、高通滤波片和耦合镜头后进入到所述摄谱仪内。进一步的，所述外光路组件还包括光源、图像传感器、半反半透镜、第二反射镜和第三反射镜，所述第三反射镜能够插拔至所述高通滤波片和双色激光分光镜之间，以使所述光源发出的光能够依次经过半反半透镜、第二反射镜和第三反射镜的反射后从所述双色激光分光镜透射；所述图像传感器位于所述半反半透镜的透光侧，以使其能够接收由所述双色激光分光镜透射后，并由第二反射镜和第三反射镜反射，再由所述半反半透镜透射的光，以形成所述样品的图像信息。进一步的，所述扫描电镜与光谱设备联用装置包括抽真空机构，所述抽真空机构与所述真空仓连接，用于对所述真空仓进行抽真空处理。本发明实施例带来了以下有益效果：本发明实施例提供的扫描电镜与光谱设备联用装置，光谱检测装置发射激光的方向分别与电镜装置接收信号方向和电子枪发射方向均不相同，并且均朝向样品，从而能够实现光谱检测装置、扫描电镜接收装置和电子枪在同一时间对样品的同一位置进行光谱检测和扫描电镜功能检测。并且，在电子枪与样品之间、样品与扫描电镜接收装置之间没有任何遮挡物，确保了光谱功能与扫描电镜光测功能能够各自完整、独立运行而相互不干扰，实现真正意义的原位和实时测量。附图说明为了更清楚地说明本发明具体实施方式或相关技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或相关技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本发明实施例提供的扫描电镜与光谱设备联用装置的示意图；图2为本发明实施例提供的扫描电镜与光谱设备联用装置的外光路组件的光路原理图。图标：110-激光器；120-摄谱仪；130-外光路组件；140-第一位移调整机构；150-通光法兰；160-第二位移调整机构；170-显微镜头；200-电子枪；300-真空仓；400-样品台；510-电子束收集探头；520-固定法兰；530-电子束分析设备；610-准直器；620-窄带滤波片；630-第一反射镜；640-双色激光分光镜；710-耦合镜头；720-高通滤波片；810-光源；820-图像传感器；830-半反半透镜；840-第二反射镜；850-第三反射镜。具体实施方式为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。此外，术语“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。如图1所示，本发明实施例提供的扫描电镜与光谱设备联用装置，包括：光谱检测装置、扫描电镜接收装置和电子枪200；光谱检测装置能够沿第一方向向样品发射激光，电子枪200能够沿第二方向向样品发射电子束，扫描电镜接收装置的探头朝向第三方向，用于接收样品的表面发出的电子信号；且所述第一方向分别与所述第二方向和第三方向均不重合。本发明实施例提供的扫描电镜与光谱设备联用装置，光谱检测装置发射激光的方向分别与电镜装置接收信号方向和电子枪200发射方向均不相同，并且均朝向样品，从而能够实现光谱检测装置、扫描电镜接收装置和电子枪200在同一时间对样品的同一位置进行光谱检测和扫描电镜功能检测。并且，在电子枪200与样品之间、样品与扫描电镜接收装置之间没有任何遮挡物，确保了光谱功能与扫描电镜光测功能能够各自完整、独立运行而相互不干扰。实现了光谱测量装置和扫描电镜的原位测量，具有分辨率高、精确度高等优点。扫描电镜与光谱设备联用装置包括真空仓300和样品台400，光谱检测装置和扫描电镜接收装置均固定在真空仓300上。电子枪200和样品台400均安装在真空仓300内部。电子枪200固定安装在真空仓300的顶面上，电子枪200的枪口竖直向下，样品台400位于电子枪200的正下方，并且光谱检测装置位于电子枪200的一侧，其相对于竖向倾斜固定在真空仓300的仓壁上，扫面电镜检测装置位于电子枪200的相对另一侧，其也相对于竖向倾斜的固定在真空仓300的仓壁上，并且，光谱检测装置的倾斜方向与扫面电镜检测装置的倾斜方向相反。光谱检测装置和扫面电镜检测装置也可以不对称地设置在电子枪200的两侧，二者也可以设置在电子枪200的同侧。所述第二方向和第三方向可以是不重合的；也可以使重合的，例如，当扫面电镜检测装置也可以安装在电子枪的边缘。进一步的，样品台400包括台面和升降机构，台面与升降机构连接，升降机构用于带动台面沿竖向上下运动，升降机构可以包括丝杆或者气缸，用于调整台面的高低，以使其上的样品高低位置改变，以适配光谱检测装置、扫描电镜接收装置和电子枪200。具体的，光谱检测装置包括激光器110、摄谱仪120、外光路组件130、第一位移调整机构140、通光法兰150、第二位移调整机构160、显微镜头170；通光法兰150设置在真空仓300的仓壁上，通光法兰150起到固定以及透光的作用，在通光法兰150上设置有透明的窗口，从而使真空仓300内外能够实现激光导通。激光器110和摄谱仪120均与外光路组件130的一端连接，外光路组件130的另一端与第一位移调整机构140的活动端连接，第一位移调整机构140的固定端固定连接在通光法兰150的外侧壁上。激光器110发出的光以及摄谱仪120接收的光均需要通过外光路组件130，第一位移调整机构140的固定端与通光法兰150连接，活动端与外光路组件130连接，通过调整第一位移调整机构140，可以改变外光路组件130的光轴，第二位移调整机构160的固定端安装在通光法兰150的内侧壁上；显微镜头170安装在第二位移调整机构160的活动端，通过调整第一位移调整机构140和第二位移调整机构160可以使外光路组件130和显微镜头170同光轴。通光法兰150将光谱检测装置分成了两部分，一部分在真空仓300内，一部分在真空仓300外，保证了真空仓300的真空度，满足扫描电镜测量的基本条件并对各种不同的扫描电镜具有较广泛的适用性。第一位移调整机构140可以为二维位移固定平台，也可以为三位位移固定平台。以第一位移调整机构140为二维位移固定平台为例，通过操纵二维位移固定平台的调节旋钮，能够实现外光路组件130在通光法兰150所在平面上进行两垂直方向的运动。第二位移调整机构160可以包括三维位移调整平台和镜头支架，其中，三维位移调整平台也可以替换为二维位移固定平台。镜头支架安装在三维位移调整平台上，镜头支架用于固定显微镜头170，通过操纵第二位移调整机构160，可以实现显微镜头170在上下、左右、前后三个彼此垂直的方向上的调整。在检测前，使显微镜头170能够对准样品。扫描电镜接收装置包括电子束分析设备530、固定法兰520和电子束收集探头510。固定法兰520固定安装在真空仓300的仓壁上，以使真空仓300内外能够通过固定法兰520连通，固定法兰520的盘面相对于竖向方向倾斜设置。电子束收集探头510固定安装在固定法兰520的内侧，且电子束收集探头510的外端贯穿固定法兰520后与固定在固定法兰520外侧的电子束分析设备530连接。如图2所示，具体的，外光路组件130可以包括准直器610、窄带滤波片620、第一反射镜630和双色激光分光镜640，双色激光分光镜640能够反射激光器110发出的激光且能够透射从样品上反射的激光。第一反射镜630用于将从窄带滤波片620射出的光反射向双色激光分光镜640。从激光器110发出的激光能够依次经过准直器610、窄带滤波片620、第一反射镜630和双色激光分光镜640后射入显微镜头170，进而照射在样品上。外光路组件130还包括耦合镜头710和高通滤波片720，且二者均位于摄谱仪120和双色激光分光镜640之间。从样品上反射的激光能够依次通过显微镜头170、双色激光分光镜640、高通滤波片720和耦合镜头710后进入到摄谱仪120内。进一步的，外光路组件130还包括光源810、图像传感器820、半反半透镜830、第二反射镜840和第三反射镜850，第三反射镜850能够插拔至高通滤波片720和双色激光分光镜640之间。当第三反射镜850插入到高通滤波片720和双色激光分光镜640之间时，光源810发出的光能够依次经过半反半透镜830、第二反射镜840和第三反射镜850的反射后从双色激光分光镜640透射，进而通过显微镜头170照射在样品上；图像传感器820位于半反半透镜830的透光侧。根据光路可逆远离，图像传感器820能够接收由双色激光分光镜640透射后，并由第二反射镜840和第三反射镜850反射，再由半反半透镜830透射的光，以形成样品的图像信息。当需要观察时，将第三反射镜850插入到高通滤波片720和双色激光分光镜640之间，从而将光源810的光引入到光路内，从而现成观察光路。当观察完毕后，将第三反射镜850从高通滤波片720和双色激光分光镜640之间取出，即可使光谱检测光路连通。光谱检测装置采用了光学显微镜头170，高分辨的聚焦激发和采集光谱，配合外光路组件130能够实现样品表面聚焦位置的观察和选择。本实施例的设计原理如下：通过调节第一位移调整机构140和显微镜头170固定和第二位移调整机构160，将外光路组件130与显微镜头170调整为同光轴；激光器110发射的激光首先进入外光路组件130，随后透射穿过斜向通光法兰150进入显微镜头170并聚焦在电子枪200正下方的样品表面；被激光或电子束激发出的光学信号，经过显微镜头170收集后，透射穿过斜向通光法兰150进入外光路组件130，最终达到摄谱仪120，从而实现显微光谱分析功能；SEM电子枪200发射的扫描电子束，在样品表面所激发出的电子信号，被电子束收集探头510所探测，并交由电子束分析设备530进行分析，实现扫描电镜的功能。本发明实施例突破了现有的显微光谱与扫描电镜联用系统的非原位非实时、可靠性差、分辨率低等缺陷，能够实现实时、原位、协同的高分辨光谱探测与显微观测。扫描电镜与光谱设备联用装置包括抽真空机构，抽真空机构与真空仓300连接，用于对真空仓300进行抽真空处理。真空仓300内还设置有压力表，用于检测真空仓300内的气压。以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

权利要求：1.一种扫描电镜与光谱设备联用装置，其特征在于，包括：光谱检测装置、扫描电镜接收装置和电子枪；所述光谱检测装置能够沿第一方向向样品发射激光，所述电子枪能够沿第二方向向所述样品发射电子束，所述扫描电镜接收装置的探头朝向第三方向，用于接收所述样品的表面发出的电子信号；且所述第一方向分别与所述第二方向和第三方向均不重合。2.根据权利要求1所述的扫描电镜与光谱设备联用装置，其特征在于，所述扫描电镜与光谱设备联用装置包括真空仓和样品台，所述光谱检测装置和扫描电镜接收装置均固定在所述真空仓上；所述电子枪和样品台均安装在所述真空仓内部，所述电子枪位于所述样品台的上方；且所述光谱检测装置和扫描电镜接收装置分别位于所述电子枪的两侧。3.根据权利要求2所述的扫描电镜与光谱设备联用装置，其特征在于，所述样品台包括台面和升降机构，所述台面与所述升降机构连接，所述升降机构用于带动所述台面沿竖向上下运动。4.根据权利要求2所述的扫描电镜与光谱设备联用装置，其特征在于，所述光谱检测装置包括激光器、摄谱仪、外光路组件、第一位移调整机构、通光法兰、第二位移调整机构、显微镜头；所述通光法兰设置在所述真空仓的仓壁上，以使真空仓内外能够通过通光法兰实现激光导通；所述激光器和摄谱仪均与所述外光路组件的一端连接，所述外光路组件的另一端与所述第一位移调整机构的活动端连接，所述第一位移调整机构的固定端固定连接在所述通光法兰的外侧壁上；所述第二位移调整机构的固定端安装在所述通光法兰的内侧壁上；所述显微镜头安装在所述第二位移调整机构的活动端，所述第一位移调整机构和第二位移调整机构用于调整所述外光路组件和显微镜头同光轴。5.根据权利要求4所述的扫描电镜与光谱设备联用装置，其特征在于，所述第一位移调整机构为二维位移固定平台，所述第二位移调整机构包括三维位移调整平台和镜头支架，所述镜头支架安装在所述三维位移调整平台上，所述镜头支架用于固定所述显微镜头。6.根据权利要求4所述的扫描电镜与光谱设备联用装置，其特征在于，所述扫描电镜接收装置包括电子束分析设备、固定法兰和电子束收集探头；所述固定法兰设置在所述真空仓的仓壁上，以使真空仓内外能够通过固定法兰连通；所述电子束收集探头固定安装在所述固定法兰的内侧，且所述电子束收集探头的外端贯穿所述固定法兰后与固定在所述固定法兰外侧的电子束分析设备连接。7.根据权利要求4所述的扫描电镜与光谱设备联用装置，其特征在于，所述外光路组件包括准直器、窄带滤波片、第一反射镜和双色激光分光镜，所述双色激光分光镜能够反射所述激光器发出的激光且能够透射从所述样品上反射的激光；所述第一反射镜用于将从所述窄带滤波片射出的光反射向所述双色激光分光镜，以使从所述激光器发出的光能够依次经过所述准直器、窄带滤波片、第一反射镜和双色激光分光镜后射入所述显微镜头；所述外光路组件还包括耦合镜头和高通滤波片，且二者均位于所述摄谱仪和双色激光分光镜之间，以使从所述样品上反射的激光能够依次通过所述显微镜头、双色激光分光镜、高通滤波片和耦合镜头后进入到所述摄谱仪内。8.根据权利要求7所述的扫描电镜与光谱设备联用装置，其特征在于，所述外光路组件还包括光源、图像传感器、半反半透镜、第二反射镜和第三反射镜，所述第三反射镜能够插拔至所述高通滤波片和双色激光分光镜之间，以使所述光源发出的光能够依次经过半反半透镜、第二反射镜和第三反射镜的反射后从所述双色激光分光镜透射；所述图像传感器位于所述半反半透镜的透光侧，以使其能够接收由所述双色激光分光镜透射后，并由第二反射镜和第三反射镜反射，再由所述半反半透镜透射的光，以形成所述样品的图像信息。9.根据权利要求2所述的扫描电镜与光谱设备联用装置，其特征在于，所述扫描电镜与光谱设备联用装置包括抽真空机构，所述抽真空机构与所述真空仓连接，用于对所述真空仓进行抽真空处理。

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