申请/专利权人：郑州工程技术学院;东华理工大学

申请日：2021-11-16

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN114059039B

主分类号：C23C16/34

分类号：C23C16/34;C23C16/448;C23C16/455;C23C16/458;C23C16/52;C23C16/44

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2022.03.08#实质审查的生效;2022.02.18#公开

摘要：本发明公开一种直接探测中子的10BN材料的低气压化学气相沉积生长装置及其生长方法，以源加热炉加热生长源，使其分解为气态产物，以氩气或者氮气作为气态产物的载气，在混气罐中混气结束后通入刚玉管中进行10BN薄膜的生长。该生长方法使用的生长源为富集10B，使得生长的10BN薄膜中有较好的10B丰度；该生长方法的生长源与载气在混气罐中混气结束后通入反应腔室，使得生长源能和载气均匀混合，能有效地提高10BN薄膜的生长速率和质量；该生长方法利用加热线圈加热生长源的传输路径，以减少前驱体在传输过程中的损耗；该生长方法利用双温区的高温管式炉，使得温度场更加稳定。

主权项：1.一种直接探测中子的10BN材料的低气压化学气相沉积生长方法，包括直接探测中子的10BN材料的低气压化学气相沉积生长装置，该生长装置包括氢气气源1、氮气气源2、氩气气源3、质量流量计I4、质量流量计II5、质量流量计III6、质量流量计IV7、源加热炉8、生长源9、混气罐10、源路加热器11、管式炉皮拉规真空表12、开关阀13、管式炉压强监测仪器14、双温区高温管式炉15、温区I16、温区II17、刚玉管18、热电偶19、生长舟20和抽真空系统21；氢气气源1和氮气气源2分别连接质量流量计I4和质量流量计II5，氩气气源3与质量流量计III6和质量流量计IV7相连，质量流量计I4、质量流量计II5和质量流量计III6再与下方的混气罐10相连，而质量流量计IV7与下方的源加热炉8相连，源加热炉8再与下方的混气罐10相连，生长源9放在源加热炉8内，源路加热器11缠绕在混气罐10、管式炉皮拉规真空表12和开关阀13等源传输路径上，管式炉压强监测仪器14与刚玉管18连接，温区I16、温区II17和刚玉管18位于双温区高温管式炉15内部，热电偶19与刚玉管18相接触，生长舟20位于刚玉管18内，而刚玉管18又与右方的抽真空系统21连接；及其生长步骤：1清洗衬底，将装载着衬底的生长舟放入双温区高温管式炉温区中心，所述生长舟用来放置生长10BN的衬底，且生长舟带有倾斜的衬底支架，衬底支架的倾斜度为20°～90°；拧紧刚玉管两端法兰；2称量一定量的氨硼烷粉末，氨硼烷粉末为提纯后的富集10B的氨硼烷，氨硼烷的纯度97％，10B丰度99％，放入源加热炉中；接着设定源加热炉温度上升和下降曲线；3开启抽真空系统，排空系统内空气；4启动双温区高温管式炉的加热程序并通入N2，加热程序设定温区I和温区II的温度上升、维持和下降曲线相同，当温区I和温区II的温度到达预定温度后，开始对衬底退火；双温区高温管式炉用于加热刚玉管，使其达到10BN生长的温度；刚玉管用于低气压化学气相沉积的反应腔室，刚玉管管径500～800mm，管长1000～1200mm；双温区高温管式炉有两个温区，即温区I和温区II，分别用于主反应和次反应，温区I最高温度能达到1600℃，温区II最高温度能达到1400℃；5在衬底退火处理结束的前开启源加热炉的加热程序,经过匀速升温，将氨硼烷加热至110℃，并在110℃下维持一定时间，使其气化为固-液-气混合物；6衬底退火处理结束后，源加热炉中通入Ar，保证氨硼烷分解后的气态产物能匀速通入混气罐中，通过质量流量计来控制氩气流量将气态产物通入混气罐中，混气罐是一个过度缓冲装置，防止气体支路局部压力过大，还可以使高密度气体和低密度气体充分混合；通过管式炉皮拉规真空表和管式炉压强监测仪器分别监测混气罐的压力和刚玉管中的真空度；通过质量流量计控制气体流量以及真空泵来调节反应室的生长压力；所述源路加热器是加热线圈，用于加热生长源的传输路径，源送入双温区反应炉中的流量不发生变化，以减少生长源在传输过程中的损耗，生长结束后关闭Ar气；7在10BN薄膜生长的过程中持续通入N2作为载气，调节抽真空系统维持刚玉管内压力；10BN薄膜生长结束后，切断生长源的供应，通入N2，开始降温；8刚玉管内温度降到室温后，关闭N2，打开真空法兰取出样品。

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