申请/专利权人：吉林大学

申请日：2021-12-03

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN114042438B

主分类号：B01J20/26

分类号：B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/10;C02F101/20;C02F103/06

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2022.03.04#实质审查的生效;2022.02.15#公开

摘要：本发明涉及一种地下介质中可磁性分离的氧化石墨烯表面砷锑双印迹聚合物及其制备方法，该材料是由Fe3O4负载GO，并通过As和Sb离子表面印迹法制得，具体将GO分散到超纯水中，在厌氧条件下倒入FeCl3和FeSO4溶液，缓慢滴加氨水制得MGO；将AsIII和SbIII模板离子和MMA一起溶于超纯水中，加入MGO，并加入EGDMA，升温至60℃，加入AIBN搅拌，得到的交联产物用乙醇和去离子水分别反复清洗，再用NaOH清洗，将制备好的材料烘干制得。本发明所制聚合物对地下水的砷、锑污染具有特异性识别效果，有效的提高了铁基吸附材料对砷和锑的吸附性能，磁特性有利于聚合物材料在地下水中的定向迁移和回收，适合应用于地下水砷、锑污染原位修复。

主权项：1.一种地下介质中可磁性分离的氧化石墨烯表面砷锑双印迹聚合物的制备方法，其特征在于：是以高度分散的氧化石墨烯作为四氧化三铁的载体，AsIII和SbIII作为模板离子，MMA作为功能单体，EGDMA作为交联剂，AIBN作为引发剂，通过表面印迹法制得，所制地下介质中可磁性分离的氧化石墨烯表面砷锑双印迹聚合物粒径范围在10～20nm之间，制备方法具体包括以下步骤：A、将0.3g氧化石墨烯超声分散到0.45L的超纯水中，获得稳定的氧化石墨烯悬浮液；B、将2.916g的三氯化铁和2.502g的硫酸亚铁溶解于50ml的去离子水中，在室温条件下缓慢倒入步骤A所得氧化石墨烯悬浮液中搅拌；所述搅拌方式为机械搅拌，搅拌速度为700～800rpm，搅拌时间为40min；C、将B步骤所得溶液的温度升高至60℃，采用原位沉淀法在厌氧条件下将氨水缓慢滴加到溶液里，使溶液中的pH大于10，再继续升高温度至90℃并连续搅拌4小时；所述滴加速度为4mLmin，搅拌方式为机械搅拌，搅拌速度为700～800rpm；所述厌氧条件是以氮气为保护气；D、采用磁铁收集步骤C所得溶液里的产物，用乙醇和超纯水分别反复洗涤3次，然后将洗涤过后的产物用真空干燥箱60℃烘干，得到Fe3O4GO即MGO材料；E、将2mmolAsIII和SbIII模板离子溶于50ml超纯水中，加入18mmol的MMA搅拌6小时进行预聚合；搅拌方式为恒温加热磁力搅拌器，搅拌速度为700～800rpm；F、向步骤E中的混合溶液中加入0.2g步骤D所得MGO和80mmolEGDMA并将温度升高至60℃，再加入0.1gAIBN进行搅拌，搅拌时间为24小时；搅拌方式为恒温加热磁力搅拌器，搅拌速度为700～800rpm，其中GO与Fe3O4的质量比为0.14:1；G、得到交联产物F用无水乙醇和去离子水分别反复清洗4～5次，再用0.5M的NaOH溶液洗脱模板离子，直至上清液检测不到模板离子，再用去离子水反复清洗材料，直至上清液为中性，最后将洗好的材料用真空干燥箱在60℃下烘干，得到印迹材料Fe3O4GO-AsIIISbIII-IIP。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 吉林大学 一种地下介质中可磁性分离的氧化石墨烯表面砷锑双印迹聚合物及其制备方法

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