申请/专利权人：山东华夏神舟新材料有限公司

申请日：2021-12-30

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN114436848B

主分类号：C07C209/10

分类号：C07C209/10;C07C211/60

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2022.05.24#实质审查的生效;2022.05.06#公开

摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种56‑氨基‑1‑4‑氨基苯基‑1,3,3‑三甲基茚满的合成方法。所述的56‑氨基‑1‑4‑氨基苯基‑1,3,3‑三甲基茚满的合成方法，以1,1,3‑三甲基‑3‑苯基茚满为原料，经过溴代、Gabriel反应制得。本发明的合成方法，避免了使用混酸对茚满进行硝化，避免了使用易制爆化学品硝酸，提高实验安全性，也避免废酸的产生，更加符合绿色化学的理念，避免了在较高压力下的氢化反应，进一步提高实验安全性。

主权项：1.一种56-氨基-1-4-氨基苯基-1,3,3-三甲基茚满的合成方法，其特征在于：以1,1,3-三甲基-3-苯基茚满为原料，经过溴代、Gabriel反应制得，合成路线如下： 所述的合成方法，包括以下步骤：156-溴-1-4-溴苯基-1,3,3-三甲基茚满的制备：向1,1,3-三甲基-3-苯基茚满中加入溶剂，通入氮气保持无氧环境，加入引发剂，然后加入NBS，回流反应，反应结束后，除去溶剂得到白色油状物，产物经重结晶后，过滤得到白色固体，真空干燥，即得56-溴-1-4-溴苯基-1,3,3-三甲基茚满；256-氨基-1-4-氨基苯基-1,3,3-三甲基茚满的制备：向56-溴-1-4-溴苯基-1,3,3-三甲基茚满中加入溶剂，再加入邻苯二甲酰亚胺钾盐，升温反应，除去溶剂，加入到水合肼的甲醇溶液中，继续低温反应，水洗去除副产物邻苯二甲酰肼，反应结束后分液，取有机相，除去溶剂得到白色油状物，产物经重结晶后，过滤得到白色固体，真空干燥，即得56-氨基-1-4-氨基苯基-1,3,3-三甲基茚满；步骤1中，引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈；步骤2中，低温反应的反应温度为-20-10℃。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 山东华夏神舟新材料有限公司 5(6)-氨基-1-(4-氨基苯基)-1,3,3-三甲基茚满的合成方法

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