申请/专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司

申请日：2023-12-20

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN117430492B

主分类号：C07C51/08

分类号：C07C51/08;C07C53/18;C07C253/00;C07C255/10

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2024.02.09#实质审查的生效;2024.01.23#公开

摘要：本发明提供了一种二氟乙酸的制备方法，属于有机合成领域。在丙酮等偶极溶剂中制备氰化钠‑三级有机胺‑氯化氢离子交换体系，以二氟一氯甲烷（R22）为起始原料，由离子交换体系提供碱性环境，催化R22产生二氟卡宾。离子交换体系促使其中的氰化钠与三正丁基氯化铵发生阴离子交换，促进其氰根与二氟卡宾发生亲核反应得到二氟乙腈，经过快速水解氧化、酸化和精馏得到二氟乙酸。工艺收率在62%以上，纯度大于99%。较现有的制备二氟乙酸工艺相比，本反应过程中的氰源来源于氰化钠‑三级有机胺‑氯化氢离子交换体系，促进反应进行；且在无水体系下进行，减少副反应的发生。

主权项：1.一种二氟乙酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）向装有三正丁胺的容器中充入氯化氢气体发生反应，将其反应产物三正丁基氯化铵加入含有氰化钠的偶极溶剂中，构成氰化钠-三级有机胺-氯化氢离子交换体系；（2）向所述氰化钠-三级有机胺-氯化氢离子交换体系中充入二氟一氯甲烷，升温搅拌，使二氟一氯甲烷催化产生二氟卡宾，所述二氟卡宾与该离子交换体系中的氰根发生亲核反应，生成二氟乙腈；（3）降温，加入液碱进行水解，加入过氧化氢进行淬灭，而后经过滤、漂洗、酸化和常压蒸馏得到二氟乙酸；步骤（1）中，所述三正丁基氯化铵的加入是以滴加的方式进行，滴加速率为1.0mLmin，滴加时控制体系温度在25℃以下进行。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司 一种二氟乙酸的制备方法

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