申请/专利权人：中国科学院广州地球化学研究所

申请日：2018-11-02

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN109270251B

主分类号：G01N33/24

分类号：G01N33/24;G01N1/44

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2019.02.26#实质审查的生效;2019.01.25#公开

摘要：本发明公开了一种在线萃取式生排烃热模拟实验装置，包括样品筒、套装在样品筒外的筒状电炉、液体注入机构和气液收集机构；样品筒的上下端分别设有活动封口结构，样品筒上下端的活动封口结构分别与支撑梁和千斤顶相连接；液体注入机构包括注入管道和溶剂泵，注入管道的一端与样品筒内腔相连通，另一端与通过第一高压阀门与溶剂泵相连接；气液收集机构包括流出管道、冷阱、真空集气瓶和压力表。本发明的活动封口结构中采用石墨密封环进行密封，密封效果好。另外，采用密闭式在线原位清洗的方法，样品全程无暴漏，避免了石油中挥发性组份的散失，实验结果准确可靠。而且通过连续注入溶剂的清洗方式效率高，使用溶剂量只有传统方法的13。

主权项：1.一种在线萃取式生排烃热模拟实验方法，采用在线萃取式生排烃热模拟实验装置进行实验，其特征在于：所述在线萃取式生排烃热模拟实验装置包括样品筒、套装在样品筒外的筒状电炉、液体注入机构和气液收集机构；所述样品筒的上下端分别设有一活动封口结构，活动封口结构由活动柱塞和套装在活动柱塞外侧的固定柱塞构成，在活动柱塞和固定柱塞之间安装有一石墨密封环，所述样品筒上下端的固定柱塞分别与一支撑梁和一千斤顶相连接；所述液体注入机构包括注入管道和溶剂泵，注入管道的一端与样品筒内腔相连通，另一端与通过第一高压阀门与溶剂泵相连接；所述气液收集机构包括流出管道、冷阱、真空集气瓶和压力表，流出管道的一端与样品筒内腔相连通，另一端通过第一三通接头分别与第三高压阀门、第四高压阀门相连接，第三高压阀门的出口与压力表相连接，第四高压阀门的出口与冷阱可拆卸连接，冷阱与真空集气瓶直接通过气管相连接，在气管上还设有一真空阀，在真空集气瓶上还连接有一真空表；所述压力表和第三高压阀门之间还连接有一压力传递器；实验方法包括如下步骤：S1：实验前准备:实验开始之前，准备样品及用于冷却冷阱的干冰；将样品放入样品筒内，完成装置的组装并保证系统的密封性，关闭第一至第四高压阀门；先将真空集气瓶抽真空；再启动千斤顶推动活动柱塞向上移动，将把样品压实到一个恒定的静体压力；此时，石墨密封环也受压向两侧发生塑性流动，将样品密封在样品筒内；S2：样品加热：关闭第四高压阀门,将电炉逐步升温到370℃,恒温24h；在此过程中油气逐步产生，根据需要定时记录压力表上油气的压力读数；S3：油气收集：将第四高压阀与冷阱连接，冷阱用干冰冷却；打开真空阀，缓慢打开第四高压阀,将油气逐步释放，其中油在冷阱中冷凝，气体被释放到事先抽成真空的真空集气瓶中；S4：在线萃取油：将电炉停止加热并使样品筒冷却到室温，当气瓶读数稳定、油气不再排出时，把冷阱和第四高压阀门的连接管分离，在第四高压阀门的出口放置烧杯用来收集溶液；关闭第四高压阀门，打开第一高压阀门,然后启动溶液泵，将二氯甲烷注入到样品筒及管道中，使压力达到10MP；静置10分钟，缓慢打开第四高压阀门，使含有石油的溶剂排出到烧杯中；当排出的溶剂完全无色，且用荧光灯照射无发光时，可认为已清洗干净，停止溶剂注入；关闭第一高压阀门,将样品筒加热到40℃,将残余的溶剂蒸发排出，完成后关闭电炉；S5：固体样品取出：将千斤顶下降，筒状电炉对半分开，然后将样品筒与系统分离，用工具取出上下移动柱塞及石墨密封环；用顶杆将样品取出；实验完成。

全文数据：一种在线萃取式生排烃热模拟实验装置及方法技术领域本发明涉及岩石的热模拟生排烃实验技术领域，尤其是一种在线萃取式生排烃热模拟实验装置及方法。背景技术地层中含有有机质的岩石在地热作用下产生石油天然气，在实验室中，可以通过人为对样品快速高温的加热，来重现自然地层中岩石受到漫长低温的作用而产生油气的过程。实验目的是研究岩石中的有机质在一定的温度和受热时间作用下产生了多少油气（生烃），以及有多少油气运移出了被加热的岩石（排烃）。目前，岩石的热模拟生排烃实验都是采用用户自制的设备，尚没有成熟的商品出售。现有的设备存在以下缺陷：1、热反应容器的密封采用紫铜或类似材料，这类材料密封性能差，不能保证对气体的密封；2、由于密封材料较硬，往往会卡在反应容器中，使得密封环及样品无法取出而导致设备损坏；3、在实验结束后，要从反应容器中取出样品及进行样品粉碎，这个过程会使样品长时间暴漏在空气中，从而使样品中的轻烃几乎完全损失；4、实验中产生的油粘附在反应容器内壁及管道、阀门等通道上，清洗时要将管道、阀门等接触油的配件全部拆下清洗，操作困难、环境污染严重且无法避免清洗过程中油的损失。以上问题导致实验操作繁杂、实验结果的准确性差、化学溶剂使用量大等一系列问题。为解决以上问题，特设计了在线萃取热模拟生排烃实验装置。发明内容本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种结构紧凑、操作方便、实验结果准确的在线萃取式生排烃热模拟实验装置。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种在线萃取式生排烃热模拟实验装置，其特征在于：包括样品筒、套装在样品筒外的筒状电炉、液体注入机构和气液收集机构；所述样品筒的上下端分别设有一活动封口结构，活动封口结构由活动柱塞和套装在活动柱塞外侧的固定柱塞构成，在活动柱塞和固定柱塞之间安装有一石墨密封环，所述样品筒上下端的固定柱塞分别与一支撑梁和一千斤顶相连接；所述液体注入机构包括注入管道和溶剂泵，注入管道的一端与样品筒内腔相连通，另一端与通过第一高压阀门与溶剂泵相连接；所述气液收集机构包括流出管道、冷阱、真空集气瓶和压力表，流出管道的一端与样品筒内腔相连通，另一端通过第一三通接头分别与第三高压阀门、第四高压阀门相连接，第三高压阀门的出口与压力表相连接，第四高压阀门的出口与冷阱可拆卸连接，冷阱与真空集气瓶直接通过气管相连接，在气管上还设有一真空阀，在真空集气瓶上还连接有一真空表。进一步地，所述注入管道的另一端连接有第二三通接头，第二三通接头的一个出口与所述第一高压阀门连接，另一个出口通过第二高压阀门与一水泵相连接。进一步地，所述支撑梁与上端固定柱塞之间、所述千斤顶与下端固定柱塞之间各设有一石棉隔热板。进一步地，所述活动柱塞由锥形塞头和圆柱形活动柱构成。进一步地，所述压力表和第三高压阀门之间还连接有一压力传递器。本发明还提供一种在线萃取式生排烃热模拟实验方法，采用上述的在线萃取式生排烃热模拟实验装置，包括如下步骤：S1：实验前准备:实验开始之前，准备样品及用于冷却冷阱的干冰；将样品放入样品筒内，完成装置的组装并保证系统的密封性，关闭第一至第四高压阀门；先将真空集气瓶抽真空；再启动千斤顶推动活动柱塞向上移动，将把样品压实到一个恒定的静体压力；此时，石墨密封环也受压向两侧发生塑性流动，将样品密封在样品筒内；S2：样品加热：关闭第四高压阀门,将电炉逐步升温到370℃,恒温24h；在此过程中油气逐步产生，根据需要定时记录压力表上油气的压力读数；S3：油气收集：将第四高压阀与冷阱连接，冷阱用干冰冷却；打开真空阀，缓慢打开第四高压阀,将油气逐步释放，其中油在冷阱中冷凝，气体被释放到事先抽成真空的真空集气瓶中；S4：在线萃取油：将电炉停止加热并使样品筒冷却到室温，当气瓶读数稳定、油气不再排出时，把冷阱和第四高压阀门的连接管分离，在第四高压阀门的出口放置烧杯用来收集溶液；关闭第四高压阀门，打开第一高压阀门,然后启动溶液泵，将二氯甲烷注入到样品筒及管道中，使压力达到10MP；静置10分钟，缓慢打开第四高压阀门，使含有石油的溶剂排出到烧杯中；当排出的溶剂完全无色，且用荧光灯照射无发光时，可认为已清洗干净，停止溶剂注入；关闭第一高压阀门,将样品筒加热到40℃,将残余的溶剂蒸发排出，完成后关闭电炉；S5：固体样品取出：将千斤顶下降，筒状电炉对半分开，然后将样品筒与系统分离，用工具取出上下移动柱塞及石墨密封环；用顶杆将样品取出；实验完成。进一步地，所述步骤S1中系统的密封性可通过如下步骤检验：a、首先打开第二高压阀门、第三高压阀门，启动水泵对实验系统注水加压至50MP，关闭第二高压阀门并保持1小时；如果压力的降低小于0.1MP且管道各接口无目视可见的泄露，则表示压力系统密封良好，执行步骤b；若压力系统密封不好，返回步骤S1，检查各部件并重新组装连接；b、加热排水：断开第四高压阀门与冷阱的连接，在第四高压阀门出口处放置接水容器；打开第四高压阀门,让样品筒中的水排出系统，同时启动电炉升温，按100Ch的升温速率升到150C,恒温2h，将样品筒里的水完全排出；完成系统密封性的检验。本发明的有益效果是：1.采用石墨密封环，密封效果好，避免的气体的散失，而且石墨环价格低廉，可以一次性使用，且容易从样品筒中取出。2.采用密闭式在线原位清洗的方法，样品全程无暴漏，避免了石油中挥发性组份的散失，实验结果准确可靠。连续清洗的效率高，使用溶剂量只有传统方法的13。3.实验后无需对连接的阀门、管道等进行拆除清洗，操作更简单，也避免清洗过程中油的损失，保证实验的准确性。附图说明下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。图1为本发明的结构示意图。图中：1-支撑梁、2-石棉隔热板、3-固定柱塞、4-石墨密封环、5-岩石样品、6-溶剂泵、7-水泵、8-活动柱塞、9-样品筒、10-电炉、11-压力表、12-注入管道、13-压力传递器、14-下部固定柱塞、15-第一三通接头、16-千斤顶、17-真空阀、18-真空表、19-冷阱、20-真空集气瓶、21-第二三通接头、V1-第一高压阀门、V2-第二高压阀门、V3-第三高压阀门、V4-第四高压阀门。具体实施方式如图1所示，本发明一种在线萃取式生排烃热模拟实验装置，包括样品筒9、套装在样品筒外的筒状电炉10、液体注入机构和气液收集机构，筒状电炉10由对半分的两部分炉体拼合而成，方便实验时从样品筒上取下。所述样品筒9的上下端分别设有一套活动封口结构，活动封口结构由活动柱塞8和套装在活动柱塞外侧的固定柱塞3构成，在活动柱塞和固定柱塞之间安装有一石墨密封环4，上下端两套活动封口结构对称设置。所述样品筒9上下端对应的固定柱塞分别与一支撑梁1和一千斤顶16相连接。所述液体注入机构包括注入管道12和溶剂泵6，注入管道12的一端与样品筒9内腔相连通，另一端与通过第一高压阀门V1与溶剂泵6相连接。所述气液收集机构包括流出管道14、冷阱19、真空集气瓶20和压力表11。其中，流出管道14的一端与样品筒9内腔相连通，另一端通过第一三通接头15分别与第三高压阀门V3、第四高压阀门V4相连接，第三高压阀门V3的出口与压力表11相连接。第四高压阀门V4的出口与冷阱19可拆卸连接，冷阱19与真空集气瓶20直接通过气管相连接，在气管上还设有一真空阀17，在真空集气瓶20上还连接有一真空表18。所述注入管道的另一端连接有第二三通接头，第二三通接头的一个出口与所述第一高压阀门连接，另一个出口通过第二高压阀门与一水泵相连接。优选地，所述注入管道12的另一端连接有第二三通接头21，第二三通接头21的一个出口与所述第一高压阀门V1连接，另一个出口通过第二高压阀门V2与一水泵7相连接。通过设置水泵，可以在系统组成完成后，通过注水检验系统的密封性。另外，在所述压力表11和第三高压阀门V3之间还连接有一压力传递器13。因为压力表内部具有一定的空间，当产油气的量较少不能充满该空间时，将无法测量油气的流体压力，另外，油气进入压力表也会对压力表造成污染。为避免上述问题，则在压力表11与第三高压阀门V3之间连接有压力传递器13，该压力传递器13结构上为类似注射器的圆筒，中间有聚四氟乙烯活塞，使用时能够通过活塞传递压力，同时防止油进入到压力表中。本实施例中，所述支撑梁1与上端固定柱塞之间、所述千斤顶16与下端固定柱塞之间各设有一石棉隔热板2。设置的石棉隔热板2能够减少实验过程中电炉加热时热量的传递损耗。所述活动柱塞8由锥形塞头和圆柱形活动柱构成。通过设置锥形塞头，在实验过程中，当岩石样品5受到压缩时，石墨密封环4会在锥形塞头与固定柱塞的斜面挤压下，向两侧发生塑性流动，从而将岩石样品与外界完全密封隔离。下面详细介绍采用上述的在线萃取式生排烃热模拟实验装置进行实验的方法，包括如下步骤：S1：实验前准备:实验开始之前，准备样品及用于冷却冷阱的干冰；将样品放入样品筒内，完成装置的组装并保证系统的密封性，关闭第一至第四高压阀门；先将真空集气瓶抽真空；再启动千斤顶推动活动柱塞向上移动，将把样品压实到一个恒定的静体压力；此时，石墨密封环也受压向两侧发生塑性流动，将样品密封在样品筒内；S2：样品加热：关闭第四高压阀门,将电炉逐步升温到370℃,恒温24h；在此过程中油气逐步产生，根据需要定时记录压力表上油气的压力读数；S3：油气收集：将第四高压阀与冷阱连接，冷阱用干冰冷却；打开真空阀，缓慢打开第四高压阀,将油气逐步释放，其中油在冷阱中冷凝，气体被释放到事先抽成真空的真空集气瓶中；S4：在线萃取油：将电炉停止加热并使样品筒冷却到室温，当气瓶读数稳定、油气不再排出时，把冷阱和第四高压阀门的连接管分离，在第四高压阀门的出口放置烧杯用来收集溶液；关闭第四高压阀门，打开第一高压阀门,然后启动溶液泵，将二氯甲烷注入到样品筒及管道中，使压力达到10MP；静置10分钟，缓慢打开第四高压阀门，使含有石油的溶剂排出到烧杯中；当排出的溶剂完全无色，且用荧光灯照射无发光时，可认为已清洗干净，停止溶剂注入；关闭第一高压阀门,将样品筒加热到40℃,将残余的溶剂蒸发排出，完成后关闭电炉；S5：固体样品取出：将千斤顶下降，筒状电炉对半分开，然后将样品筒与系统分离，用工具取出上下移动柱塞及石墨密封环；用顶杆将样品取出；实验完成。进一步地，所述步骤S1中系统的密封性可通过如下步骤检验：a、首先打开第二高压阀门、第三高压阀门，启动水泵对实验系统注水加压至50MP，关闭第二高压阀门并保持1小时；如果压力的降低小于0.1MP且管道各接口无目视可见的泄露，则表示压力系统密封良好，执行步骤b；若压力系统密封不好，返回步骤S1，检查各部件并重新组装连接；b、加热排水：断开第四高压阀门与冷阱的连接，在第四高压阀门出口处放置接水容器；打开第四高压阀门,让样品筒中的水排出系统，同时启动电炉升温，按100Ch的升温速率升到150C,恒温2h，将样品筒里的水完全排出；完成系统密封性的检验。以上内容仅用以说明本发明的技术方案，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。

权利要求：1.一种在线萃取式生排烃热模拟实验装置，其特征在于：包括样品筒、套装在样品筒外的筒状电炉、液体注入机构和气液收集机构；所述样品筒的上下端分别设有一活动封口结构，活动封口结构由活动柱塞和套装在活动柱塞外侧的固定柱塞构成，在活动柱塞和固定柱塞之间安装有一石墨密封环，所述样品筒上下端的固定柱塞分别与一支撑梁和一千斤顶相连接；所述液体注入机构包括注入管道和溶剂泵，注入管道的一端与样品筒内腔相连通，另一端与通过第一高压阀门与溶剂泵相连接；所述气液收集机构包括流出管道、冷阱、真空集气瓶和压力表，流出管道的一端与样品筒内腔相连通，另一端通过第一三通接头分别与第三高压阀门、第四高压阀门相连接，第三高压阀门的出口与压力表相连接，第四高压阀门的出口与冷阱可拆卸连接，冷阱与真空集气瓶直接通过气管相连接，在气管上还设有一真空阀，在真空集气瓶上还连接有一真空表。2.根据权利要求1所述的在线萃取式生排烃热模拟实验装置，其特征在于：所述注入管道的另一端连接有第二三通接头，第二三通接头的一个出口与所述第一高压阀门连接，另一个出口通过第二高压阀门与一水泵相连接。3.根据权利要求1所述的在线萃取式生排烃热模拟实验装置，其特征在于：所述支撑梁与上端固定柱塞之间、所述千斤顶与下端固定柱塞之间各设有一石棉隔热板。4.根据权利要求1所述的在线萃取式生排烃热模拟实验装置，其特征在于：所述活动柱塞由锥形塞头和圆柱形活动柱构成。5.根据权利要求1-4任一项权利要求所述的在线萃取式生排烃热模拟实验装置，其特征在于：所述压力表和第三高压阀门之间还连接有一压力传递器。6.一种在线萃取式生排烃热模拟实验方法，采用如权利要求5所述的在线萃取式生排烃热模拟实验装置，包括如下步骤：S1：实验前准备:实验开始之前，准备样品及用于冷却冷阱的干冰；将样品放入样品筒内，完成装置的组装并保证系统的密封性，关闭第一至第四高压阀门；先将真空集气瓶抽真空；再启动千斤顶推动活动柱塞向上移动，将把样品压实到一个恒定的静体压力；此时，石墨密封环也受压向两侧发生塑性流动，将样品密封在样品筒内；S2：样品加热：关闭第四高压阀门,将电炉逐步升温到370℃,恒温24h；在此过程中油气逐步产生，根据需要定时记录压力表上油气的压力读数；S3：油气收集：将第四高压阀与冷阱连接，冷阱用干冰冷却；打开真空阀，缓慢打开第四高压阀,将油气逐步释放，其中油在冷阱中冷凝，气体被释放到事先抽成真空的真空集气瓶中；S4：在线萃取油：将电炉停止加热并使样品筒冷却到室温，当气瓶读数稳定、油气不再排出时，把冷阱和第四高压阀门的连接管分离，在第四高压阀门的出口放置烧杯用来收集溶液；关闭第四高压阀门，打开第一高压阀门,然后启动溶液泵，将二氯甲烷注入到样品筒及管道中，使压力达到10MP；静置10分钟，缓慢打开第四高压阀门，使含有石油的溶剂排出到烧杯中；当排出的溶剂完全无色，且用荧光灯照射无发光时，可认为已清洗干净，停止溶剂注入；关闭第一高压阀门,将样品筒加热到40℃,将残余的溶剂蒸发排出，完成后关闭电炉；S5：固体样品取出：将千斤顶下降，筒状电炉对半分开，然后将样品筒与系统分离，用工具取出上下移动柱塞及石墨密封环；用顶杆将样品取出；实验完成。7.根据权利要求6所述的在线萃取式生排烃热模拟实验方法，其特征在于：所述步骤S1中系统的密封性可通过如下步骤检验：a、首先打开第二高压阀门、第三高压阀门，启动水泵对实验系统注水加压至50MP，关闭第二高压阀门并保持1小时；如果压力的降低小于0.1MP且管道各接口无目视可见的泄露，则表示压力系统密封良好，执行步骤b；若压力系统密封不好，返回步骤S1，检查各部件并重新组装连接；b、加热排水：断开第四高压阀门与冷阱的连接，打开第四高压阀门,让样品筒中的水排出系统，同时启动电炉升温，按100℃h的升温速率从室温升到150℃,恒温2h，将样品筒里的水完全排出；完成系统密封性的检验。

百度查询： 中国科学院广州地球化学研究所 一种在线萃取式生排烃热模拟实验装置及方法

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