申请/专利权人：内蒙古久泰新材料有限公司

申请日：2022-01-17

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN114518418B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2022.06.07#实质审查的生效;2022.05.20#公开

摘要：本发明公开了一种环状交酯中有机羧酸含量的定量检测方法，先采用三甲基硅烷重氮甲烷和甲醇使环状交酯中的有机羧酸甲酯化，然后通过气相色谱检测甲酯化以后的有机羧酸甲酯浓度，进而通过换算得到环状交酯中的有机羧酸含量。本发明采用市售的甲基化试剂‑三甲基硅烷重氮甲烷，可方便快速地实现环状交酯中的有机羧酸的甲酯化，实现有机羧酸的气相色谱定量检测。甲酯化过程操作简单，反应速度快，误差小，安全可靠；气相色谱的信号在较宽浓度范围内均呈现良好的线性反应。

主权项：1.一种环状交酯中有机羧酸含量的定量检测方法，其特征在于，采用三甲基硅烷重氮甲烷和甲醇使环状交酯中的有机羧酸甲酯化，然后通过气相色谱检测甲酯化以后的有机羧酸甲酯浓度，进而通过换算得到环状交酯中的有机羧酸含量具体检测方法包括如下步骤：（1）制备待测环状交酯有机溶液：称取一定质量的待测环状交酯，将待测环状交酯于一定温度下溶解于一定体积的有机溶剂中，冷却至25℃后离心，取上清液1mL置于色谱瓶中；待测环状交酯与有机溶剂的质量体积比mV=1:5~1:10，单位gmL；所述有机溶剂为酮类、醚类、芳烃类或酯类；溶解温度不超过100℃，且低于所述有机溶剂的沸点；（2）取上清液制备含有有机羧酸甲酯的溶液：取步骤（1）制备的1mL上清液于0~4℃温度下放置10~30分钟，然后向其中加入甲醇和三甲基硅烷重氮甲烷的正己烷溶液，混合均匀后在30~50℃温度下恒温避光反应30~60分钟，制备得到含有有机羧酸甲酯的溶液；所述上清液、所述甲醇、所述三甲基硅烷重氮甲烷的正己烷溶液的体积比为100:1:10~100:1:20；（3）测定并计算有机羧酸含量：取步骤（2）制备的含有有机羧酸甲酯溶液进行气相色谱测试，根据色谱测定的结果，对照峰面积与浓度之间的回归方程得到样品中有机羧酸甲酯浓度，进而通过换算得到环状交酯中的有机羧酸含量。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 内蒙古久泰新材料有限公司 一种环状交酯中有机羧酸含量的定量检测方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD