申请/专利权人：广西埃索凯循环科技有限公司

申请日：2023-03-14

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN116239142B

主分类号：C01G15/00

分类号：C01G15/00;C01G21/20

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2023.06.27#实质审查的生效;2023.06.09#公开

摘要：本发明公开了一种以工业含铊固废渣为原料制备碘化亚铊的方法，该方法由以下步骤组成：1工业含铊固废渣干重与水质量体积比为1g:3ml的比例，在常温下漂洗1h，得到漂洗后工业含铊固废渣；2按漂洗后工业含铊固废渣干重与水质量体积比为1g:5ml加入纯净水，然后加入质量浓度30％的浓盐酸在75℃‑85℃下反应2h，控制反应pH＝0.5‑1.0；3在常温下静置冷却12h，得到氯化铅和氯化铊的混合渣；4按混合渣干重与水质量体积比为1g:200ml加入纯净水，在85℃下搅拌反应，待混合渣溶解后，加入硫酸调节pH＝1，按硫酸根离子和铅离子的摩尔比4:1加入硫酸钠生成硫酸铅沉淀，趁热过滤得到硫酸铅渣和硫酸铊溶液；5取硫酸铊溶液按碘离子和铊离子的摩尔比为1:1加入碘化钾或者碘化钠在75℃‑85℃下反应1‑2h，生成黄色碘化亚铊沉淀，趁热过滤，用5倍体积的水洗涤产品2次后，干燥后得到碘化亚铊产品。本发明具有应用性广、工艺简单和铊金属回收率高的优点。

主权项：1.一种以工业含铊固废渣为原料制备碘化亚铊的方法，其特征在于：包括如下步骤：1漂洗：按工业含铊固废渣干重与水质量体积比为1g:3ml的比例，在常温下漂洗1h，过滤得到滤液A和滤渣A；得到的滤渣A为漂洗后含铊固废渣，滤渣A铊含量为0.3％-5.0％；得到的滤液A中铊含量在0.01ppm以下，滤液A进入结晶系统进行浓缩结晶处理；2盐酸高温浸出：取步骤1得到的滤渣A，按滤渣A干重与水质量体积比为1g:5ml加入步骤3所得滤液D或者纯净水，然后加入质量浓度30％的浓盐酸在75℃-85℃下反应2h，控制反应pH＝0.5-1.0，完成反应后，趁热过滤，得滤渣B和滤液B；得到的滤渣B为浸出渣，将滤渣B回到步骤2，再次通过质量浓度30％的浓盐酸高温进行浸出；得到的滤液B为浸出液，进行下一步冷却析出铅和铊；3冷却析出：取步骤2得到的滤液B，在常温下静置冷却12h，过滤，得到滤液C和滤渣C；得到的滤渣C为氯化铅和氯化铊混合渣，滤渣C中铅含量在10-40％，铊含量在20-40％，滤渣C进行下一步铅铊分离；得到的滤液C为冷却过滤液，滤液C中的铊含量在0.1ppm以下，滤液C通过调节pH＝10-11回收铅、锌、镉重金属，过滤后得到滤液D和滤渣D；得到的滤液D再回到步骤2的质量浓度30％的浓盐酸高温浸出工序；得到的滤渣D作为铅镉精矿产品；4混合渣的铅铊分离：取步骤3得到的滤渣C，即氯化铅和氯化铊混合渣，按混合渣干重与水质量体积比为1g:200ml加入纯净水，在85℃下搅拌反应，待滤渣C溶解后，加入硫酸调节pH＝1，按硫酸根离子和铅离子的摩尔比4:1加入硫酸钠生成硫酸铅沉淀，趁热过滤得到滤渣E和滤液E；得到的滤渣E为硫酸铅渣，滤渣E的硫酸铅含量在92.06％以上，硫酸铅渣中钙在1％以下，得到的硫酸铅渣作为铅精矿产品；得到的滤液E为含铊过滤液，铊含量在1-2gL，进行下一步合成碘化亚铊产品；5合成：取步骤4得到的过滤液E，按碘离子和铊离子的摩尔比为1:1加入碘化钾或者碘化钠在75℃-85℃下反应1-2h，生成黄色碘化亚铊沉淀，趁热过滤，得到滤液F和滤渣F；得到的滤液F回到步骤3的调节pH＝10-11回收铅、锌、镉重金属工序中；得到的过滤渣E用5倍体积的水洗涤2次后，干燥后作为碘化亚铊产品，其中碘化亚铊的含量大于99％，碘化亚铊收率达到95％以上。

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