申请/专利权人:广东先导微电子科技有限公司
申请日:2021-12-23
公开(公告)日:2024-04-12
公开(公告)号:CN114195616B
主分类号:C07C17/16
分类号:C07C17/16;C07C19/07
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.04.12#授权;2022.04.05#实质审查的生效;2022.03.18#公开
摘要:本发明公开了碘甲烷的制备方法,包括:将甲醇和红磷装入反应器中,将碘装入碘高位槽中,将反应体系内的空气置换成保护气体;先通过控制反应器中的温度,使甲醇汽化,经冷凝后进入碘高位槽溶碘,携带碘回流到反应器,反应器内碘在红磷的催化作用下与甲醇反应,生成碘甲烷,然后通过控制反应器中的温度使碘甲烷汽化,冷凝后携带碘回流至反应器,进行持续回流反应;反应结束后,将反应产物蒸馏、冷凝后得到碘甲烷,经洗涤、干燥,得到碘甲烷。本制备方法成本节约、操作简单便捷、运行平稳安全、能实现批量化生产、产能大效率高且能用工业级原料制备出纯度高、质量稳定的能作为电子级MO源原料的碘甲烷。
主权项:1.一种碘甲烷的制备方法,其特征在于,包括:(1)将所述甲醇和红磷加入磷高位槽中,将碘装入碘高位槽中,然后将磷高位槽中的空气更换成氮气或惰性气体,再将反应体系内的空气置换成氮气或惰性气体,之后将磷高位槽中的甲醇和红磷加入反应器内;(2)第一阶段通过控制反应器中的温度,使甲醇汽化,经冷凝后进入碘高位槽溶碘,携带碘回流到反应器,反应器内碘在红磷的催化作用下与甲醇反应,生成碘甲烷;(3)第二阶段先通过控制反应器中的温度使碘甲烷汽化,经冷凝后进入碘高位槽,再回流到反应器,进行回流反应,待碘高位槽中的碘全部进入反应器后,继续使碘甲烷汽化,然后经冷凝和回流进入反应器中,进行回流反应;(4)待反应结束后,将反应产物蒸馏、冷凝后得到碘甲烷,然后进行洗涤,再经干燥,得到碘甲烷;步骤(2)和步骤(3)中,控制所述反应器内的温度不超过90℃,压力不超过120kPa;当反应器中的温度降低10~20℃时,反应由第一阶段进入第二阶段;所得碘甲烷的纯度为99.5~99.9%,水分含量<200ppm。
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权利要求:
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