申请/专利权人：淄博晟亿弘新材料科技有限公司

申请日：2021-08-30

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN113563213B

主分类号：C07C227/04

分类号：C07C227/04;C07C227/18;C07C229/60;C07C201/12;C07C205/57

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2021.11.16#实质审查的生效;2021.10.29#公开

摘要：本发明属于有机化学合成技术领域，具体涉及一种3,5‑二氨基苯甲酸的制备方法，向装填有催化剂的管式固定床反应器中通入氢气，再将3,5‑二硝基苯甲酸的钠盐水溶液通入管式固定床反应器中进行加氢反应，反应物经冷凝、气液分离，酸化析出，得到产物3,5‑二氨基苯甲酸。本发明反应体系不存在反应产物催化剂分离操作过程，降低了催化剂的消耗，产物后处理简单；而且本发明实现了3,5‑二硝基苯甲酸的连续制备过程，减少了催化剂的消耗，提高了生产效率，本发明具有工业化生产优势。

主权项：1.一种3,5-二氨基苯甲酸的制备方法，其特征在于：向装填有催化剂的管式固定床反应器中通入氢气，再将3,5-二硝基苯甲酸的钠盐水溶液通入管式固定床反应器中进行加氢反应，反应物经冷凝、气液分离，酸化析出，得到产物3,5-二氨基苯甲酸；所述催化剂为NiSiO2催化剂，其中活性组分为镍，载体为氧化硅；所述催化剂的制备为：将硝酸镍和正硅酸乙酯加入乙醇溶剂中形成均质溶液，滴加氢氧化钠水溶液，待pH值达到9.5～10，停止滴加，继续搅拌2～3小时，进行共沉淀反应，将沉淀物过滤、洗涤、干燥、焙烧，得到NiOSiO2粉末；NiOSiO2粉末经压片、还原活化后，得到NiSiO2催化剂；所述3,5-二硝基苯甲酸的钠盐水溶液的配置：搅拌下将19g氢氧化钠溶于881ml去离子水中，形成氢氧化钠溶液，再加入100g3,5-二硝基苯甲酸，搅拌下逐步溶解形成均质透明溶液，配制成3,5-二硝基苯甲酸的钠盐水溶液，做为反应原料，其中3,5-二硝基苯甲酸的质量百分浓度为10％；搅拌下将38g氢氧化钠溶于762ml去离子水中，形成氢氧化钠溶液，再加入200g3,5-二硝基苯甲酸，搅拌下逐步溶解形成均质透明溶液，配制成3,5-二硝基苯甲酸的钠盐水溶液，做为反应原料，其中3,5-二硝基苯甲酸的质量百分浓度为20％；搅拌下将57g氢氧化钠溶于643ml去离子水中，形成氢氧化钠溶液，再加入300g3,5-二硝基苯甲酸，搅拌下逐步溶解形成均质透明溶液，配制成3,5-二硝基苯甲酸的钠盐水溶液，做为反应原料，其中3,5-二硝基苯甲酸的质量百分浓度为30％。

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