申请/专利权人：山东孚日新能源材料有限公司

申请日：2023-02-21

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN116375678B

主分类号：C07D317/40

分类号：C07D317/40;B01D3/06;B01D3/00;B01J8/02

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2023.07.21#实质审查的生效;2023.07.04#公开

摘要：本发明提供一种碳酸亚乙烯酯的合成方法，属于碳酸亚乙烯酯合成领域。所述碳酸亚乙烯酯的合成方法，由以下步骤组成：预热、闪蒸、脱氢、分离。本发明的碳酸亚乙烯酯的合成方法，有效避免现有的碳酸亚乙烯酯生产过程中，三乙胺与碳酸亚乙烯酯进一步反应生成聚合物，而导致碳酸亚乙烯酯损失和收率降低的问题；避免在碳酸亚乙烯酯粗精馏过程中，产生焦油状或沥青状聚合物，并沉积于粗精馏设备底部，降低精馏传热效率的问题；以及在满足大规模工业化生产要求的同时，实现碳酸亚乙烯酯的连续化生产。

主权项：1.一种碳酸亚乙烯酯的合成方法，其特征在于，所述合成方法，具体操作如下：（1）预热按1:3的体积比，将碳酸乙烯酯和混合溶剂混合均匀后，导入至预热器内，预热至100℃，保温，制得预热液；其中，混合溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯的混合物；碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯的重量份比值为1:1:2；（2）闪蒸将预热液导入至闪蒸塔内，在闪蒸压力为5kPa条件下，进行闪蒸处理后，获得预热液蒸气，即原料蒸气物料流；（3）脱氢原料蒸气物料流流经装填有脱氢催化剂的固定床反应器的脱氢反应区，控制原料蒸气物料流在固定床反应器的脱氢反应区的停留时间为15s，控制固定床反应器的脱氢反应区内温度为300℃，绝压压力为500Pa，采用绝热的方式进行脱氢反应，控制产物蒸气物料流的流出速度为200mLh，制得含有碳酸亚乙烯酯、氢气和混合溶剂的产物蒸气物料流；所述产物蒸气物料流经冷凝后，制得碳酸亚乙烯酯、混合溶剂的混合物，冷凝不凝气氢气经安全水封后回收利用；所述脱氢催化剂，采用以下方法制得：将预定量的沸石分子筛HZSM-5、拟薄水铝石、钛铁粉、田菁粉投入至球磨机内，控制球料比为4:1，球磨转速为200rpm，球磨时间10min，制得球磨物；按10:1的重量比，将球磨物与硝酸混合均匀后，投入至捏合机内捏合20min后，转入挤条机内，控制挤出压力为8MPa，挤出为直径2mm、长度为15mm的条状物；将条状物置入恒温干燥箱内，110℃保温干燥2后，转入至马弗炉内，400℃焙烧2h，制得焙烧物；然后将焙烧物浸渍至3倍体积的负载液中，浸渍3h后，滤出并置入恒温干燥箱内，110℃保温干燥1h后，转入至马弗炉内，450℃焙烧3h，制得脱氢催化剂；沸石分子筛、拟薄水铝石、钛铁粉、田菁粉的重量份比值为9:2.5:0.9:0.6；硝酸的浓度为32%；负载液为将CuNO32·3H2O和LaNO33·6H2O溶于去离子水中制得，CuNO32·3H2O、LaNO33·6H2O、去离子水的重量份比值为5:0.7:100；（4）分离对脱氢步骤中制得的碳酸亚乙烯酯、混合溶剂的混合物进行精馏提纯，分离掉作为轻组分的混合溶剂，制得碳酸亚乙烯酯。

全文数据：

权利要求：

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