申请/专利权人:福建省龙德新能源有限公司
申请日:2022-12-15
公开(公告)日:2024-03-22
公开(公告)号:CN115974106B
主分类号:C01D13/00
分类号:C01D13/00
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.03.22#授权;2023.05.19#著录事项变更;2023.05.05#实质审查的生效;2023.04.18#公开
摘要:本发明提供了一种六氟磷酸钠及其重结晶方法。所述方法包括:S1,提供六氟磷酸钠粉末、第一溶剂和第二溶剂,其中,所述六氟磷酸钠粉末、第一溶剂和第二溶剂的水份控制在20ppm以下,所述第一溶剂为六氟磷酸钠粉末的良溶剂,所述第二溶剂为六氟磷酸钠粉末的不良溶剂,且所述第一溶剂和所述第二溶剂互不相溶;S2,将所述六氟磷酸钠粉末溶解于所述第一溶剂形成饱和溶液;S3,将所述饱和溶液用碱性溶液脱酸调至中性,其中,所述碱性溶液为非水溶液;S4,将所述第二溶剂加入脱酸后的饱和溶液中重结晶得到固体沉淀;S5,将所述固体沉淀过滤并干燥,得到重结晶后的六氟磷酸钠。
主权项:1.一种六氟磷酸钠的重结晶方法,其特征在于,包括以下步骤:S1,提供六氟磷酸钠粉末、第一溶剂和第二溶剂,其中,所述六氟磷酸钠粉末、第一溶剂和第二溶剂的水份控制在20ppm以下,所述第一溶剂为六氟磷酸钠粉末的良溶剂,所述第二溶剂为六氟磷酸钠粉末的不良溶剂,且所述第一溶剂和所述第二溶剂互不相溶;S2,将所述六氟磷酸钠粉末溶解于所述第一溶剂形成饱和溶液;S3,将所述饱和溶液用醇钠醇溶液脱酸调至中性,其中,醇钠醇溶液的用量控制在所述饱和溶液的5V%以内,所述醇钠醇溶液为甲醇钠无水甲醇溶液或乙醇钠无水乙醇溶液;S4,将所述第二溶剂加入脱酸后的饱和溶液中重结晶得到固体沉淀;S5,将所述固体沉淀过滤并干燥,得到重结晶后的六氟磷酸钠;所述第一溶剂选自碳酸二甲酯、二甲亚砜及其混合物;所述第二溶剂选自正戊烷、环己烷、己烷及其混合物。
全文数据:
权利要求:
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