申请/专利权人：浙江工业大学

申请日：2022-08-05

公开（公告）日：2024-03-26

公开（公告）号：CN115436503B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/72;G01N30/86

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.26#授权;2022.12.23#实质审查的生效;2022.12.06#公开

摘要：本发明公开了一种基于在线热辅助甲基化‑Py‑GC对食品中三种微塑料进行定性定量分析的方法，本发明实现了微塑料在玻璃纤维膜上的在线热辅助甲基化，且通过在线热辅助甲基化技术，可同时定性、定量食品中的PMMA、PET和PC，定量限相对较低；通过滤膜过滤的前处理技术，达到了样品中MP的完全富集；萃取装置简单，仅需加热回流，不需要特殊加压装置；该方法具有良好的重现性和准确性，完善了使用热裂解技术对食品中微塑料的分析方法。

主权项：1.一种基于在线热辅助甲基化-Py-GC对食品中三种微塑料进行定性定量分析的方法，其特征在于，包括如下步骤：1样品前处理将玻璃纤维膜置于马弗炉中，500℃保温处理5h，除去表面杂质待用；将实际样品用除杂后的玻璃纤维膜过滤，然后将玻璃纤维膜烘干，得到待测样品备用；所述玻璃纤维膜的孔径0.22μm，直径25mm；所述实际样品为：矿泉水或食盐；实际样品前处理的方法为：用玻璃装置取8L矿泉水或者100g食盐溶于1L超纯水的溶液，分别用玻璃纤维膜过滤，然后将玻璃纤维膜置于100℃烘箱中烘干1h除去水分，得到矿泉水或食盐的待测样品；2样品检测将步骤1准备好的待测样品放入裂解杯中，并加入衍生化试剂四甲基氢氧化铵，然后将裂解杯固定在进样杆上，装入裂解器，裂解温度为360℃，待仪器稳定后，推下进样杆，裂解杯随之进入裂解器的加热区，启动气相色谱仪、气相色谱质谱联用仪进行分析，得到待测样品的Py-GC色谱图、Py-GCMS色谱图；Py-GC检测条件：仪器：GC-2010Plus气相色谱仪；裂解器：360℃；裂解器GC界面温度：360℃；进样口温度：320℃；色谱柱：HP-5毛细管色谱柱；裂解温度为360℃，程序升温条件：初始40℃保持3min，20℃min升温至320℃，保持15min；分流比：50：1；载气为高纯氮气，柱流量：1mLmin；检测器：FID；Py-GCMS检测条件：仪器：GCMS-QP2010SE气相色谱-质谱联用仪；离子源：EI；离子源温度：220-250℃；传输线温度：250℃；电子能量70eV；扫描模式：全扫描；扫描周期：0.5s；扫描范围：mz：50-600amu；裂解器：360℃；色谱柱：Rtx-5MS毛细管色谱柱；气相色谱条件与上述Py-GC检测条件相同；3建立标准曲线准确称取PMMA、PET、PC标准物质，分别用溶剂溶解配制成系列标准溶液；将所得标准溶液加到除杂后的玻璃纤维膜上，然后将玻璃纤维膜烘干得到标准样品；所得标准样品按照步骤2的检测方法和条件进行检测，得到标准样品的Py-GC色谱图、Py-GCMS色谱图；以PMMA、PET、PC在裂解杯中的绝对进样量为横坐标，标准样品的Py-GC色谱图中PMMA、PET、PC特征裂解产物甲基丙烯酸甲酯、对苯二甲酸二甲酯、2,2-双4’-甲氧苯基丙烷的峰面积为纵坐标，分别建立PMMA、PET、PC的标准曲线；4样品分析结果将步骤2所得待测样品的Py-GCMS色谱图与步骤3所得标准样品的Py-GCMS色谱图进行对照，得出实际样品中PMMA、PET、PC的定性结果；将步骤2所得待测样品的Py-GC色谱图中PMMA、PET、PC特征裂解产物甲基丙烯酸甲酯、对苯二甲酸二甲酯、2,2-双4’-甲氧苯基丙烷的峰面积代入步骤3建立的标准曲线中，计算获得实际样品中PMMA、PET、PC的含量。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 浙江工业大学 基于在线热辅助甲基化-Py-GC对食品中三种微塑料进行定性定量分析的方法

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