申请/专利权人：南京医科大学

申请日：2023-12-27

公开（公告）日：2024-03-29

公开（公告）号：CN117783384A

主分类号：G01N30/06

分类号：G01N30/06;G01N30/60;G01N30/72

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.16#实质审查的生效;2024.03.29#公开

摘要：本发明公开了一种气相色谱‑串联质谱测定母乳及乳制品中多胺的方法，包括：取20～200μL母乳及乳制品，加入同位素混合标准溶液，混匀，随后加入裂解液，充分涡旋，离心，取上清液离心浓缩干燥，干燥后的样品在乙酸乙酯和三氟乙酸酐混合液中重悬，然后在40～80℃水浴中衍生化0.5～3小时，衍生化结束后继续离心浓缩干燥，二氯甲烷复溶后进行固相萃取净化，净化液氮吹至近干，加入20～200μL异丙醇和乙酸乙酯混合液复溶进行气相色谱‑串联质谱检测；根据定性离子对和保留时间对多胺进行定性；将多胺的定量子离子的峰面积与氘代同位素内标的定量子离子的峰面积的比值分别代入多胺的基质匹配内标标准曲线，获得多胺的浓度。

主权项：1.一种气相色谱-串联质谱测定母乳及乳制品中多胺的方法，其特征在于：包括：取20～200μL母乳及乳制品，加入5～50μL同位素混合标准溶液，混匀，随后加入100～1000μL裂解液，充分混匀，离心，取上清液离心浓缩干燥，干燥后的样品重悬，然后在40～80℃水浴中衍生化0.5～3小时，衍生化结束后继续离心浓缩干燥，二氯甲烷复溶后进行固相萃取净化，净化液氮吹至近干，加入20～200μL异丙醇和乙酸乙酯混合液复溶进行气相色谱-串联质谱检测；根据定性离子对和保留时间对多胺进行定性；将多胺的定量子离子的峰面积与氘代同位素内标的定量子离子的峰面积的比值分别代入多胺的基质匹配内标标准曲线，获得多胺的浓度；其中，气相色谱检测条件：色谱柱为DB-35毛细管柱，规格为：柱长15～60m，内径0.18～0.32mm，膜厚0.14～0.32μm；进样量为1～3μL，进样方式为不分流进样，进样口温度为200～400℃；色谱柱初始温度为60～150℃，保持1min，以6℃min升至180℃，以15℃min升至260℃，再以30℃min升至325℃保持5min；串联质谱检测条件：电子轰击电离源，70eV；离子源和传输线的温度均为300℃；检测模式为MSMS检测模式；优选的，所述的多胺选自腐胺、亚精胺、精胺中的一种或多种；优选的，所述的氘代同位素为氘代腐胺和氘代精胺；更优选的，所述的同位素混合标准溶液为氘代腐胺和氘代精胺浓度均为6500nmoldL的混合溶液。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 南京医科大学 一种气相色谱-串联质谱测定母乳及乳制品中多胺的方法

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